ICS 65.080 G 21 中华人民共和国国家标准 GB/T 20784—2018 代替GB/T20784—2013 农业用硝酸钾 Potassium nitrate for agricultural use 2018-12-01实施 2018-05-14发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T207842018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准代替GB/T20784—2013《农业用硝酸钾》，与GB/T20784—2013相比主要技术变化如下： 按照国内农业需求和产品实物质量水平，调整了产品技术指标（见3.2，2013年版的3.2）； 一增加了氧化钾的仪器分析方法（见4.3.2）； 一增加了氧化钾的温度滴定法（见4.3.3）； 一增加了总氮的仪器分析方法（见4.4.2）； —增加了水不溶物试验方法（见4.7)； 增加了有害元素（砷、镉、铅、铬、汞）含量的试验方法（见4.9）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准起草单位：青海盐湖工业股份有限公司、上海化工研究院有限公司、江西金利达钾业有限公 司、山东财富化工有限公司、山东天一化学股份有限公司、四川来高化肥有限公司、湖南美奥钾业有限责 任公司、四川安达农森科技股份有限公司、金钟科技有限公司， 本标准主要起草人：武娟、谢康民、赵晨、孙立辉、曲文军、孙平福、黄志坚、向朝安、梁廷刚、张海军、 王石军、李武平、屈小荣、杨一。 本标准于2006年12月首次发布，2013年11月第一次修订。 1 GB/T 20784—2018 农业用硝酸钾 1范围 本标准规定了农业用硝酸钾的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存 本标准适用于各种工艺生产的作为氮钾二元复合肥使用的固体农业用硝酸钾产品。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190—2009危险货物包装标志 GB/T1918—2011工业硝酸钾 GB/T 2441.1J 尿素的测定方法第1部分：总氮含量 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8569 固体化学肥料包装 GB 18382 肥料标识内容和要求 GB/T22923 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法 GB/T 23349 肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标 GB/T 24890 复混肥料中氯离子含量的测定 GB/T 24891 复混肥料粒度的测定 HG/T2843 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 NY/T 1116 肥料硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定 3要求 3.1 外观：白色或浅色的结晶或颗粒，无肉眼可见（机械）杂质。 3.2农业用硝酸钾产品应符合表1要求，同时应符合标明值。 表1农业用硝酸钾的要求 等级 项目 优等品 一等品 合格品 氧化钾（K,0)的质量分数/% 46.0 44.5 44.0 总氮(N)的质量分数/% 13.5 13.5 13.0 氯离子(CF)的质量分数/% 0.2 1,2 1.5 水分(H.O)的质量分数/% 0.5 1.0 1.5 水不溶物的质量分数/% 0.10 0.20 0.30 1 GB/T20784—2018 表1 (续) 等级 项目 优等品 等品 合格品 1.00 mm~4.75 mm 06 粒度d/% 1.00mm以下 3 砷及其化合物的质量分数（以As计)/% 0.005 0 铬及其化合物的质量分数（以Cr计）/% 0.0010 铅及其化合物的质量分数（以Pb计）/% 0.020 0 及其化合物的质量分数（以Cd计）/% 0.0500 汞及其化合物的质量分数（以Hg计）/% 0.0005 结晶状产品的粒度不做规定。粒状产品的粒度，也可执行供需双方合同约定的指标 4试验方法 警示一一本标准实验操作中用到强酸时，需小心谨慎。使用挥发性强酸时，应在通风橱中进行。加 热时禁止使用明火。 4.1一般规定 本标准中所用的试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂；本标准中所用的水、标准滴定溶 液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液，在未说明配制方法时，均执行HG/T2843的规定。 除外观和粒度外，均做两份试料的平行测定。 4.2 外观 目视法测定。 4.3 氧化钾含量 4.3.1 四苯硼钾重量法（仲裁法） 4.3.1.1 原理 在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰，加人乙二胺四乙酸二钠以掩蔽其他微量阳离子， 钾与四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀，过滤、干燥后称重。 4.3.1.2 试剂和材料 4.3.1.2.1 氢氧化钠溶液，200g/L。 4.3.1.2.2 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，40g/L。 4.3.1.2.3 四苯硼钠溶液，15g/L。 4.3.1.2.4 四苯硼钠洗涤液，1.5g/L 4.3.1.2.5 酚酞指示液，5g/L。称取0.5g酚酞，溶于乙醇（95%）中，用乙醇（95%）稀释至100mL。 2 GB/T 20784—2018 4.3.1.3仪器 4.3.1.3.1 通常实验室用仪器 4.3.1.3.2玻璃埚式滤器：4号，30mL。 4.3.1.3.3电热恒温干燥箱：能控制温度120℃士5℃。 4.3.1.4 分析步骤 4.3.1.4.1 试样溶液的制备 称取试样约1.8g（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加100mL水，插上梨形漏斗。在电 热板或电炉上缓缓煮沸15min，冷却至室温，转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度、混匀。干过 滤，弃去最初几毫升滤液，保留滤液为试液A供测定氧化钾含量用 4.3.1.4.2测定 准确吸取10.0mL试液A到200mL烧杯中，用水稀释至约50mL，加10mLEDTA溶液和5滴酚 指示剂，逐滴加人氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL。加热微沸15min，使溶液始终保持红色。 冷却至室温后，在不断搅拌下，缓慢滴加四苯硼钠溶液25mL，继续搅拌1min，静置15min。 通过预先在120℃土5℃下干燥恒重的式滤器过滤烧杯上面的清液，以四苯硼钠洗涤液用倾泻 法反复洗涤沉淀3次，共用洗涤液约40mL，直至将全部沉淀转移到玻璃璃式滤器中，用少量洗涤液 洗涤烧杯，最后用约5mL水洗涤烧杯1次。 将盛有沉淀的埚式滤器置人120℃士5℃的干燥箱中，待温度达到后干燥90min，然后放在干燥 器内冷却至室温，称重。 4.3.1.4.3空白试验 除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行测定。 4.3.1.5分析结果的表述 氧化钾（K，O）含量Wi的数值以质量分数（%）表示，按式（1)计算： (ml-m)X0.1314X250 -1m X 100 ..(1) mo × 10 式中： mi 试料测定所得四苯硼酸钟沉淀质量的数值，单位为克（g）； 空白试验所得四苯硼酸钾沉淀质量的数值，单位为克（g）； m2 0.1314——四苯硼酸钾换算为氧化钾质量的系数； 250 一容量瓶体积的数值，单位为毫升（mL）； 试料质量的数值，单位为克（g）。 mo 计算结果保留到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.3.1.6允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.40%，不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.80%。 4.3.2氮磷钾自动分析仪法 按GB/T22923的规定进行。 3 GB/T20784—2018 4.3.3温度滴定法 4.3.3.1方法提要 四苯硼酸钠与钾离子生成四苯硼酸钾沉淀是明显的放热化学反应，四苯硼酸钠溶液以固定速度加 到反应杯中，高灵敏的温度探头可以测到化学反应放热造成的温度升高，在滴定终点放热曲线会有明显 的折点，通过计算放热曲线的二阶导数顶点值求得滴定终点的体积。 4.3.3.2试剂和材料 4.3.3.2.1四苯硼酸钠溶液，0.2mol/L。 4.3.3.2.2称取70g四苯硼酸钠溶解于约800mL水中，加7.3mL饱和氢氧化钠溶液和91.3mL氯化 镁溶液，搅拌15min，静置后用定量滤纸过滤并定容至1L；该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超 过一个月。如发现浑浊，使用前应过滤。 4.3.3.2.3氯化钾溶液：0.2mol/L，用氯化钾基准试剂配成0.2mol/L的溶液。 4.3.3.2.4氢氧化钠溶液：10mol/L。 4.3.3.2.5氯化镁溶液：100g/L。 4.3.3.3 仪器和设备 4.3.3.3.1 通常实验室用仪器。 4.3.3.3.2 温度滴定仪。 4.3.3.3.3 温度电极，分辨率为10-5℃。 4.3.3.3.4 加液单元，10mL或20mL。 4.3.3.3.5 加液驱动器，无死体积。 4.3.3.3.6 螺旋搅拌器。 4.3.3.43 分析步骤 4.3.3.4.1 四苯硼酸钠标准溶液的标定 取1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL氯化钾溶液，加入2mL氢氧化钠溶液，加水至约 35mL，用未知准确浓度的四苯硼酸钠溶液滴定至终点。 用所取5个氯化钾溶液的物质的量（X轴）对滴定剂消耗体积（Y轴）做线性回归，并绘图。绘制方 程y=ar十b的曲线，滴定剂四苯硼酸钠的摩尔浓度c为“1/a”。 4.3.3.4.2空白体积的测定 称取约1.5g试样（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加入50mL水溶解，移入250mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后干过滤，弃除最初几毫升滤液，