ICS 71.080 G 18 中华人民共和国国家标准 GB/T 2292—2018 代替GB/T2292—1997 焦化产品甲苯不溶物含量的测定 Determination of toluene insoluble content for coking products 2018-12-01实施 2018-05-14发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 2292—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T2292—1997《焦化产品甲苯不溶物含量的测定》。本标准与GB/T2292—1997 相比，主要技术变化如下： 范围中增加浸渍沥青（见第1章，1997年版的第1章）； 用“石英砂”替换“砂子”（见4.2，1997年版的4.2）； 将“电热套”改为"可调电压电热套”（见5.31997年版的5.3）； 一删除了“可调变压器：2kVAe”（见1997年版的5.9）； 将“烧杯等其他实验室常用仪器”改为“烧杯、玻璃棒”（见5.9，1997年版的5.10）； 增加了“往称量瓶中倒人5mL甲苯，洗净称量瓶，再将甲苯倒人滤纸筒”（见8.2）； 增加了“当甲苯萃取液洗净滤纸筒，使滤纸筒呈白色或者淡黄色，抽提筒内萃取液澄清时，即为 萃取终点”（见8.7)； 修改了恒重操作要求（见8.8）； 将9.2式（2）中的"mz"改为"m”，"ml"改为"m3”（见9.2，1997年版的9.2）； 一将原9.3和9.4整合（见9.3，1997年版的9.3和9.4）。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会（SAC/TC469/SC3）归口。 本标准起草单位：中钢集团鞍山热能研究院有限公司、上海宝钢化工有限公司、北京英斯派克科技 有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：郭法清、王雄、王伟、郑景须、陈洪、方炯、李倩怡 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T2292—1980,GB/T2292—1997。 1 GB/T2292—2018 焦化产品甲苯不溶物含量的测定 警示一一本标准的使用可能涉及到某些危险的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问 题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任采用适当的安全和保护措施，并保证符合国家有关法规 规定的条件。 1范围 准备工作、实验步骤、计算结果和精密度。 本标准适用于煤沥青、改质沥青、浸渍沥青、煤沥青筑路油、煤焦油、木材防腐油和炭黑用焦化原料 油中甲苯不溶物含量的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。 GB/T 1999 焦化油类产品取样方法 GB/T 2000 焦化固体类产品取样方法 GB/T 2284 焦化甲苯 GB/T 2291 煤沥青实验室试样的制备方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 煤沥青筑路油 YB/T 030 3原理 试样与砂混匀（煤沥青类）或用甲苯浸渍（煤焦油类），然后用热甲苯在滤纸筒中萃取，干燥并称量不 溶物。 4试剂和材料 4.1 甲苯：分析纯或符合GB/T2284要求的甲苯。 4.2 2石英砂：粒度0.3mm1.0mm（20目~60目）。 4.3 定量滤纸：中速，直径150mm、125mm。 4.4脱脂棉。 5 仪器和设备 5.1 甲苯不溶物测定仪：见图1。 1 GB/T 2292—2018 单位为毫米 18±2 16±！ 200±5 5球26±2球间距10±3 @2±2 8± ,916±1 标准联口45/40 14±5 2 185±5 小润 $48± @11±1 [16±1 8. U 43± _12 (6±1 60±2 标推磨口424/29 SZIC 540±2 说明： 2抽提筒； 3一一平底烧瓶。 图1甲苯不溶物测定仪 5.1.1平底烧瓶：容积250mL，具直径24/29mm标准磨口。 5.1.2抽提筒：高（1855）mm，筒径直径（48土1）mm，回流管高（43±1）mm直径（6±1）mm，上具 直径45/40mm标准磨口，下具直径24/29mm标准磨口。 5.1.3冷凝器：5球型水冷凝器，高（200士5）mm，直径（42士2）mm，下具直径45/40mm标准磨口。 5.2智能计数仪：自动记数范围0～999，三位数显，光电探头插人式采集信号，蜂鸣器自动报警，电源电 压AC220V,功率2.5W，使用时环境温度范围为-10℃～40℃，光电探头最高使用温度为80℃，或其 他计数方式。 2 GB/T 2292—2018 5.3可调电压电热套：容积250mL，功率300W或用其他可调电压加热器。 5.4称量瓶：高75mm，直径35mm，具有严密的磨口盖。 5.5干燥箱：具有自动控温和鼓风装置，并能保持温度在115℃~120℃。 5.6分析天平：感量0.0001g。 5.7干燥器：内装干燥剂。 5.8 试管：高170mm，外径直径25mm，用于折叠滤纸筒，或其他模具。 5.9烧杯、玻璃棒。 6试样的采取和制备 6.1煤沥青、改质沥青、浸渍沥青试样按GB/T2000进行采样，再按GB/T2291进行试样的制备。 6.2煤沥青筑路油分析试样的制备按YB/T030进行。 6.3煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油、煤沥青筑路油按GB/T1999进行取样，作为原始 试样。 注：煤焦油水分>4%时，需脱水处理。 6.4木材防腐油、炭黑用焦化原料油的原始试样中无结晶物沉淀时，可直接从中取出分析试样，若有结 晶物沉淀时，先加热原始试样至50℃～60℃，并用玻璃棒将样品搅拌均匀，直至结晶物全部溶解后再 取分析试样。 7准备工作 7.1石英砂的处理：将石英砂用水洗净后，干燥，过筛，筛取粒度0.3mm～1.0mm的石英砂（4.2），在 甲苯中浸泡24h以上，取出晾干后，在115℃～120℃干燥箱中干燥后备用。 燥后备用 7.3制作滤纸筒：将外层直径150mm和内层直径125mm中速定量滤纸同心重叠，在滤纸圆心处放 后取出，晾干，置于称量瓶中，在115℃～120℃干燥箱内干燥后备用。 8实验步骤 8.1测煤沥青、改质沥青、浸渍沥青的甲苯不溶物含量时，先将10g已处理过的石英砂（7.1）倒入滤纸 筒，并置于称量瓶中，在115℃～120℃干燥箱中干燥至恒重（两次称量，质量差不超过0.001g），再称 取1g（精确到0.0001g)试样，于滤纸筒中将试样与石英砂充分搅拌混匀。 8.2测煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油的甲苯不溶物含量时，先将已处理过的脱脂棉（7.2）放 苯的100mL烧杯中，待甲苯渗入滤纸筒后，用玻璃棒轻轻搅拌滤纸筒内的试样2min，使试样均匀分散 在甲苯中。往称量瓶中倒入5mL甲苯，洗净称量瓶，再将甲苯倒人滤纸筒，取出滤纸筒，再用上述脱脂 棉擦净玻璃棒，此脱脂棉放人滤纸简内。 8.3测煤沥青筑路油的甲苯不溶物含量时，先按8.1所述（要加已处理脱脂棉与滤纸筒一起恒重）操 3 GB/T 2292—2018 作，再称取1g（精确到0.0001g）试样，于滤纸筒中，从称量瓶中取出滤纸筒立即放人装有60mL甲苯 的100mL烧杯中，待甲苯渗入滤纸筒后用玻璃棒将试样与石英砂（7.1）混匀，取出滤纸筒再用上述脱 脂棉擦净玻璃棒，此脱脂棉放入滤纸筒内。 8.4将装有120mL甲苯的平底烧瓶置于电热套内。把滤纸筒置于抽提筒内，使滤纸筒上边缘高于回 流管20mm。将抽提筒连接到平底烧瓶上，然后沿滤纸筒内壁加约30mL甲苯。 8.5将挂有引流铁丝的冷凝器连接到抽提筒上，接通冷却水。同时把智能计数仪的光电探头水平地夹 住回流管，如图2所示。 8.6接上计数仪电源按表1设定好萃取次数。 表1不同产品萃取次数的设定 改质沥青、 产品名称 煤沥青 煤焦油 煤沥青筑路油 木材防腐油 炭黑用焦化原料油 浸渍沥青 萃取次数 60 60 60 50 5 5 说明： 抽提筒； 2——回流管； 3 光电探头插头； 光电源头； 甲苯蒸气上升管； 6— 甲苯； 磨口； 8- 烧瓶。 图2智能计数仪光电探头安装图 4 GB/T2292—2018 从回流管满流返回到平底烧瓶为1次萃取。如萃取速度大于或小于规定值时，调节可变电压进行调节， 萃取次数不少于表1设定。当甲苯萃取液洗净滤纸筒，使滤纸筒呈白色或者淡黄色，抽提筒内萃取液澄 清时，即为萃取终点。即可停止加热，断开电热套电源。 注：也可采用其他方式计数。 8.8停止加热后稍冷，取出滤纸筒置于原称量瓶中不加盖放进通风柜内，待甲苯挥发后，将称量瓶及盖 一起放人115℃～120℃干燥箱中，干燥2h，从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却 为止。计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据 9计算结果 9.1焦化产品中（除煤焦油）甲苯不溶物含量（TI)按式（1)计算： mz-mi TI= X 100% :(1) m 式中： TI一试样中甲苯不溶物的质量分数，%； 试样质量，单位为克（g）； m 称量瓶和滤纸筒（或包括石英砂、脱脂棉）的质量，单位为克（g）； mr m2 称量瓶和滤纸筒（或包括石英砂、脱脂棉）、甲苯不溶物的总质量，单位为克（g）。 9.2煤焦油中甲苯不溶物含量（TI)按式（2)计算： 100 m4m3 TI= X 100% :(2 ) 100 -M m 式中： M 煤焦油的水分的质量分数，%。 试样质量，单位为克（g）； 称量瓶和滤纸筒（或包括石英砂、脱脂棉）的质量，单位为克（g）；