ICS 71.100.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 6609.12—2018 代替GB/T6609.12—2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第12部分：氧化锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina- Part 12:Determination of zinc oxide content- Flame atomic absorption spectrometry method 2019-02-01实施 2018-05-14发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6609.12—2018 前言 GB/T6609《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》分为37部分： 第1部分：微量元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第2部分：300℃和1000℃质量损失的测定； 一第3部分：钼蓝光度法测定二氧化硅含量； 第4部分：邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量； 第5部分：氧化钠含量的测定； 第6部分：氧化钾含量的测定； 一第7部分：二安替吡琳甲烷光度法测定二氧化钛含量； 第8部分：二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量； 第9部分：新亚铜灵光度法测定氧化铜含量； 第10部分：苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量； 第11部分：火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量； 第12部分：氧化锌含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第13部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量； 第14部分：镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量； 第15部分：硫氰酸铁光度法测定氯含量； 第16部分：姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量； 第17部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量： 第18部分：N，N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量； 第19部分：氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第20部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量； 第21部分：丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二镓含量； 第22部分：取样； 第23部分：试样的制备和贮存； 第24部分：安息角的测定； 第25部分：松装密度的测定； 第26部分：有效密度的测定比重瓶法； 第27部分：粒度分析筛分法； 第28部分：小于60μm的细粉末粒度分布的测定湿筛法； 第29部分：吸附指数的测定； 第30部分：X射线荧光光谱法测定微量元素含量； 第31部分：流动角的测定； 第32部分：α-三氧化二铝含量的测定X-射线衍射法； 第33部分：磨损指数的测定； 第34部分：三氧化二铝含量的计算方法； 第35部分：比表面积的测定氮吸附法； 第36部分：流动时间的测定； 第37部分：粒度小于20μm颗粒含量的测定。 1 GB/T6609.12—2018 本部分为GB/T6609的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T6609.12一2004《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收光谱 法测定氧化锌含量》的修订。本部分与GB/T6609.12一2004相比，除编辑性修改外，主要技术变化 如下： 修改了测定范围，由“0.0004%～0.0200%”修改为0.0010%～0.040%”（见第1章，2004年 版的第1章）； 增加了聚四氟乙烯密封溶样器装置图（见附录A）； 增加了表1，氧化锌质量分数“0.0010%～0.010%”和>0.010%~0.040%的试液处理步骤 （见6.4.1); 修改了工作曲线的绘制步骤（见6.5，2004年版的6.5）； 的第8章)。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 500 本部分起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省 本部分主要起草人：刘亚山、易嘉、周元敬、蒋炜、田蕊、肖露萍、雷维松、马艳红、粘丽娜、张莹莹、 李晶。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6609.12—1986.GB/T6609.12—2004。 GB/T6609.12—2018 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第12部分：氧化锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分适用于氧化铝中氧化锌含量的测定。测定范围：0.0010%~0.040%。 2方法原理 试料在密封容器内加盐酸恒温溶解，使用乙炔-空气火焰，于原子吸收光谱仪波长213.3nm处测量 其吸光度，以此计算氧化锌量。在绘制工作曲线时，以铝基体补偿的方式消除铝的干扰。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水。 3.1铝，w（A1)≥99.99%，预先用少量硝酸浸洗，再用水洗除硝酸后，以无水乙醇或丙酮冲洗两次， 晾干。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3盐酸（2+1)。 将烧杯置于电热板上缓慢加热至全部溶解。取下冷却，将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含0.1g氧化铝。 3.5氧化锌标准贮存溶液：称取0.1000g氧化锌[w（Zn0≥99.99%，预先在1000℃灼烧1h，并在干 燥器中冷却至室温］，置于100mL烧杯中，加人5.5mL盐酸（3.2）溶解后，移入1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg氧化锌。 度，混匀。此溶液1mL含0.01mg氧化锌。用时现配。 4仪器设备 4.1聚四氟乙烯密封溶样器，装置图见附录A。 4.2烘箱，额定温度不小于350℃，控温精度士3℃。 4.3干燥器，用新活性氧化铝做干燥剂。 4.4原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪 均可使用： 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，氧化锌的特征浓度应不大于0.025μg/mL； 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 1 GB/T6609.12—2018 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%； 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5试样 5.1试样应能通过0.125mm标准筛， 5.2 2试样预先在300℃土10℃烘干2h，置于干燥器（4.3）中，冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.50g试样（5），精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料（6.1）做空白试验。或移取5mL铝基体溶液（3.4），按表1移人相应体积容量瓶中，加入 4.2mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于聚四氟乙烯密封溶样器（4.1)的反应杯中，加人15mL盐酸（3.3），盖严反应杯 盖，将反应杯放人聚四氟乙烯密封溶样器（4.1)中，加盖。将聚四氟乙烯密封溶样器（4.1)放人钢套中， 上紧钢套盖。置于烘箱（4.2）中升温至240℃土3℃，保温4h，取出，自然冷却至室温。取出反应杯，按 表1将溶液移入相应体积容量瓶中，用水洗净反应杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 表1容量瓶体积 质量分数/% 容量瓶体积/mL 0.0010~0.010 50 >0.010~0.040 100 6.4.2使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长213.3nm处，以水调零，同时测量试液与系列标准 溶液的吸光度，由工作曲线上查出相应的氧化锌质量浓度， 6.5工作曲线的绘制 6.5.1氧化锌质量分数0.0010%~0.010%时： 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化锌标准溶液（3.6）置于一 6.5.2氧化锌质量分数0.010%~0.040%时： 2 GB/T 6609.12—2018 瓶中，分别加入5.00mL铝基体溶液（3.4），4.2mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.3使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长213.3nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光 度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以氧化锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作 曲线。 分析结果的计算 按式（1)计算氧化锌的质量分数w（ZnO)： (pi-po)VX 10-3 w(ZnO) X100% .(1 m 式中： P一自工作曲线上查得的试液中氧化锌的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 自工作曲线上查得随同试料所做空白试验溶液中氧化锌的质量浓度，单位为毫克每毫升 (mg/mL) : 试液的体积，单位为毫升（mL）； m 一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留2位有效数字。 8精密度 8.1重复性 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插 法或外延法求得 表 2 2重复性限 质量分数/% 重复性限r/% 0.0015 0.000 2 0.009 9 0.000 7 0,016 0.001 0.024 0.002 0.034 0.003 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 3 GB/T6609.12—2018 表3允许差 质量分数/% 允许差/% 0.001 0~0.002 5 0000 >0.002 5~0.005 0 0.000 8 >0.005