ICS 71.040.40 G 10 中华人民共和国国家标准 GB/T12684—2018 代替GB/T12684—2006 工业硼化物 分析方法 Boron compound for industrial use-Methods of test 2019-01-01实施 2018-06-07发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T12684—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T12684—2006《工业硼化物分析方法》，与GB/T12684—2006相比，除编辑性 修改外主要技术变化如下： 增加了工业硼酸中杂质元素（钠、铁、钙、镁、铝、二氧化硅、砷）含量、阴离子（氟、氯、溴、硫酸根、 硝酸根、磷酸根）含量和硼（1"B/"B）丰度比的测定（见第3章）； 删除了工业硼酸中硫酸盐含量的测定中的还原滴定法（见2006年版的4.3.1）； 一删除了工业硼酸中氨含量的测定（见2006年版的4.6）； 删除了规范性附录“碳氨法硼酸中硼酸含量的测定”（见2006年版的附录A）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：大连金玛硼业科技集团股份有限公司、大连理工大学、青岛检验检疫技术发展中 本标准主要起草人：王洪涛、宁桂玲、崔鹤、李锦丽、杨莹山、田朋、王敏、赵祖亮、王彦 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T12684.1~GB/T12684.8—1990; —GB/T12684—2006。 1 GB/T12684—2018 工业硼化物分析方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本试验方法中 洗，严重者应立即治疗；使用易燃品时，严禁使用明火加热。本试验方法中使用高压气体钢瓶，应按高压 钢瓶安全规程操作；电感耦合等离子体发射光谱仪点燃等离子后，不应打开炬室门。 1范围 本标准规定了工业硼酸中硼酸含量、水不溶物含量、硫酸盐含量、重金属含量、砷含量、杂质元素 （钠、铁、钙、镁、铝、二氧化硅）含量、阴离子（氟、氯、溴、硫酸根、硝酸根、磷酸根）含量和硼（1°B/B)丰度 比，工业硼酸、氧化硼和四硼酸二钠中氯化物含量，工业硼酸、氧化硼、四硼酸二钠、过硼酸钠和粗硼酸钠 中铁含量的测定方法 本标准适用于工业硼化物中相应物质含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T30492006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 HG/T3696.1一2011无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准 滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品 的制备 3试验方法 3.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 3.2工业硼酸中硼酸含量的测定 3.2.1原理 用甘露醇（或转化糖）强化硼酸，以酚酰作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 1 GB/T12684—2018 3.2.2试剂或材料 3.2.2.1活性炭。 3.2.2.2盐酸溶液：1+23。 溶液（0.8g/L）中和时，其用量应不大于0.30mL。 3.2.2.4转化糖溶液：称取500g白砂糖，置于1000mL烧杯中。加人350mL水，在不断搅拌下加热 使之全部溶解，并加热至沸腾。在搅拌下冷却至90℃，加人25mL盐酸溶液，继续搅拌3min~4min， 再加人25mL氢氧化钠溶液（20g/L）和适量活性炭。在80℃水浴上放置20min以上，以脱掉溶液的 颜色。然后过滤，把滤液收集于清洁的玻璃容器中。用水稀释至750mL，摇匀，备用。该溶液在使用 前，加人5滴酚酰指示液，滴加氢氧化钠溶液（4g/L)至所呈粉红色与标准颜色对照液的相同。 3.2.2.5标准颜色对照液：将50mL硼砂溶液（3.81g/L）、100mL水、2.5mL盐酸标准滴定溶液 [c(HCI)~0.20mol/L]和10滴酚酞指示液混匀。 3.2.2.6氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)~0.20mol/L。按HG/T3696.12011中5.1.1.2的规 定，取氢氧化钠饱和溶液10.4mL配制氢氧化钠标准滴定溶液，并用1.2g基准邻苯二甲酸氢钟钾进行 标定。 3.2.2.7酚酞指示液。 3.2.2.8 漠甲酚绿-甲基红-酚酰混合指示液：将漠甲酚绿-甲基红指示液与酚指示液按照体积比1：1 混合。 3.2.3试验步骤 称取约0.4g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中。加人60mL水，加热溶解，但应避免 沸腾。将试验溶液冷却至室温，加人7g甘露醇、5滴酚酥指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试验 溶液所呈粉红色与等体积标准颜色对照液相同。 同时作空白试验，空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与 测定试验相同。 可用35mL转化糖溶液代替甘露醇，但在仲裁分析工作中应使用甘露醇。 可用10滴溴甲酚绿-甲基红-酚酰混合指示液代替酚指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试 验溶液由绿色变为灰色（整个变色过程为红一灰一绿一灰）。 3.2.4试验数据处理 硼酸含量以硼酸（H,BO：)的质量分数w计，按式（1)计算： c(V-V.)MX10-3 X100% .....(1) m 式中： c一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。——滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M——硼酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=61.83）； m一—试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 2 GB/T 12684—2018 3.3工业硼酸中水不溶物含量的测定 3.3.1仪器设备 3.3.1.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 3.3.1.2沸水浴。 3.3.1.3电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 3.3.2试验步骤 称取约20g试样，精确至0.01g，置于500mL烧杯中，用400mL热水溶解，置于沸水浴上保温 30min，热用已于105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤，用180mL 热水，分6次，每次30mL，洗涤不溶物。将带有不溶物的玻璃砂置于105℃土2℃的电热恒温干 燥箱中干燥至质量恒定 3.3.3试验数据处理 水不溶物含量以质量分数W2计，按式（2）计算： m2-mi × 100% =7m ....(2) m 式中： m2——玻璃砂埚和水不溶物质量的数值，单位为克（g）； mi一一玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大 于20%。 3.4工业硼酸中硫酸盐含量的测定 3.4.1原理 在酸性介质中，用氯化与试料中的硫酸盐形成硫酸沉淀，与标准比浊溶液比较。 3.4.2试剂或材料 3.4.2.1 乙醇（95%）。 3.4.2.2 盐酸溶液：1+5。 3.4.2.3 二水氯化锁溶液：250g/L。 3.4.2.4 硫酸盐标准溶液：1mL溶液中含硫酸盐（SO,)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2 配制的硫酸盐（SO.）标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。 3.4.3试验步骤 3.4.3.1 标准比浊溶液的制备 取7个50mL比色管，用移液管依次加人0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、 5.00mL、6.00mL硫酸盐标准溶液，加水至约25mL，各加人5mL乙醇（95%）、1mL盐酸溶液，在不 断摇动下加人3mL二水氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min。 3. GB/T12684—2018 3.4.3.2试验 称取约1g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加入适量水使之溶解，完全转入250mL（Vi） 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。如果试验溶液混浊，则应干过滤后备用。 用移液管移取25mL（Vz）试验溶液，置于50mL比色管中，以下操作按3.4.3.1所述，从“加人5 mL乙醇（95%）..”开始，到放置10min”为止。此操作应与标准比浊溶液的制备同时进行。 取下比色管塞，在自然光下，以黑色为背景，从上自下延比色管轴向观察试验溶液和标准比浊溶液， 确定与试验溶液浊度相近的标准比浊溶液 3.4.3.3试验数据处理 硫酸盐含量以硫酸根（SO,）