ICS 71.100.70 Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T 35771—2017 化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定 气相色谱-质谱法 Determination of dimethyl sulfate and diethyl sulfate in cosmetics- Gas chromatography-mass spectrometry method 2018-04-01实施 2017-12-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T35771—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374)提出并归口。 本标准起草单位：广州质量监督检测研究院、中检华纳（北京）质量技术中心有限公司、中检联盟（北 京）质检技术研究院有限公司、北京普瑞分析仪器有限公司、广东雅丽洁精细化工有限公司、欧诗漫生物 科技有限公司、谱尼测试集团股份有限公司、伽蓝（集团）股份有限公司、完美（广东）日用品有限公司、江 苏天瑞仪器股份有限公司、广东越联仪器有限公司、金科伟业（中国）有限公司、无限极（中国）有限公司、 广东利诚检测技术有限公司。 本标准主要起草人：刘冬虹、吴楚森、王斌、王莉、洗燕萍、吴玉銮、孟杰、李景升、吕宏喜、吕英杰、 霍刚、李杰明、裴运林、聂艳峰、邓燕民、宋薇、贡辉、黄瑞娟、周立、刘佩武、刘万江、刘凤松、韦秀胆。 GB/T35771—2017 化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类、粉类、蜡基类和油状化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二 乙酯的定性和定量测定 2 原理 试样中的硫酸二甲酯和硫酸二乙酯经溶剂提取，用气相色谱-质谱法测定；采用选择离子监测 （SIM)模式扫描，以保留时间和特征选择离子的丰度比定性，外标法定量 3 3试剂和材料 SAC 3.1甲醇：色谱纯。 3.2四氢呋喃：分析纯。 3.3 乙酸乙酯：分析纯。 3.4夜 硫酸二甲酯标准物质：CAS：77-78-1，分子式：C,HO4S，纯度大于98%。 3.5 硫酸二乙酯标准物质：CAS：64-67-5，分子式：C,H1.O,S.纯度大于98%。 3.6无水硫酸钠：分析纯，于650℃灼烧4h，储存于密闭干燥器中。 3.7单标标准贮备液（1000μg/mL）：分别准确称取适量标准物质（3.4）和（3.5），用甲醇（3.1）配制成质 量浓度为1000g/mL的单标标准贮备液。于4℃避光保存，有效期1个月。 3.8混合标准中间工作液（50.0μg/mL）：吸取单标标准贮备液（3.7)500.0μL于10mL容量瓶中，用 甲醇（3.1)定容，混匀。于4℃避光保存，有效期10d。 3.9混合标准工作液：准确移取适量混合标准中间工作液（3.8），用甲醇（3.1）逐级稀释成质量浓度为 0.25μg/mL、0.50μg/mL1.00μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的系列混 合标准工作液。现配现用。 3.10滤膜：有机滤膜，孔径0.22μm。 3.11氮气：纯度≥99.999%。 4仪器设备 4.1气相色谱-质谱（GC-MS)仪：配有电子轰击源（EI)。 4.2 分析天平：感量为0.1mg。 4.3 涡旋振荡器：最高转速不低于3000r/min。 4.4离心机：最高转速不低于4000r/min。 1 GB/T35771—2017 5试验步骤 5.1试样处理 5.1.1水基类、乳液类、膏霜类和啫喱类化妆品 称取试样0.2g（精确至0.001g）于10mL具塞玻璃离心管中，加人4.0mL乙酸乙酯（3.3），加人 0.5g无水硫酸钠（3.6），涡旋振荡2min，2500r/min离心3min，取清液过0.22μm滤膜（3.10），待 测定。 5.1.2粉类化妆品 称取试样0.2g（精确至0.001g）于10mL具塞玻璃离心管中，加人4.0mL甲醇（3.1），加人0.5g 无水硫酸钠（3.6），涡旋振荡2min，2500r/min离心3min，取清液过0.22um滤膜（3.10），待测定。 5.1.3蜡基类化妆品 称取试样0.1g（精确至0.001g）于10mL具塞玻璃离心管中，加人0.5mL四氢喃（3.2），涡旋振 荡2min，再加人3.5mL甲醇（3.1），涡旋振荡1min，2500r/min离心3min，取清液过0.22um滤膜 （3.10），待测定。 5.1.4油状化妆品 称取试样0.5g（精确至0.001g）于10mL具塞玻璃离心管中，加入乙酸乙酯（3.3）定容至5.0mL， 涡旋振荡1min，2500r/min离心3min，取清液过0.22μm滤膜（3.10），待测定。 5.2测定条件 气相色谱-质谱参考条件： a) 色谱柱：35%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱（30m×250μm×0.25μm），或相当者； b) 进样口温度：250℃； c) 载气：氮气，恒流模式，流速1.0mL/min； d) 升温程序：初始温度50℃保持2min，以10℃/min升至130℃，再以25℃/min升至280℃， 保持2min； 分流比：10：1； 进样量：1.0μL； g） 传输线温度：280℃； h) 电离方式：电子轰击电离（EI）； i) 电离能量：70eV； j） 离子源温度：230℃； k） 扫描方式：选择离子扫描，溶剂延迟5min。待测化合物的保留时间、特征选择离子及丰度比 参见附录A。 5.3 定性确证 作液的选择离子色谱峰在相同保留时间处（土0.5%）出现，且试样溶液的特征离子相对离子丰度与浓度 相当的标准工作液的特征离子相对离子丰度的相对偏差不超过表1规定的范围，则可判定试样中存在 硫酸二甲酯和硫酸二乙酯。硫酸二甲酯和硫酸二乙酯标准溶液的气相色谱-质谱总离子流图参见附录B。 2 ZIC