ICS 71.100.30 Y88 中华人民共和国国家标准 GB/T 35761—2017 烟花爆竹用油墨（漆）中重金属含量的 测试方法 Determination methods of heavy metal element content in printing ink or painting of fireworks and firecracker 2018-07-01实施 2017-12-29 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 35761—2017 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会（SAC/TC149）归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：江放明、肖家勇、陈丽丽、张光辉、杨继敏、江资成、刘婵、杨玉环 GB/T357612017 烟花爆竹用油墨（漆）中重金属含量的 测试方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件， 1范围 本标准规定了烟花爆竹用油墨（漆）中铅、镉、汞、砷、铬的电感耦合等离子发射光谱测试方法。 本标准适用于烟花爆竹用油墨（漆中铅、镉、汞、砷、铬的测定。 2 规范性引用文件 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 对烟花爆竹用油墨（漆）中铅、镉、汞、砷、铬的测试方法，直接采用高温压力密封消解罐、微波消解的 方法进行样品处理，用电感耦合等离子发射光谱仪测定经处理后的样品溶液中的铅、镉、汞、砷、铬 4试剂和材料 4 除另有规定外，本标准所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682中二级水的规定。 4.1硝酸。 4.2盐酸。 SAG 4.3过氧化氢。 4.4 高纯氩气：纯度99.999%。 4.5 容量瓶：25mL、50mL、100mL、200mL、500mL、1000mL 4.6 移液管：0.5mL、1mL、10mL。 铅、、汞、砷、铬标准溶液：浓度均为1000mg/L，并需密封冷藏。 5 仪器和设备 5.1 分析天平：精度0.001g。 5.2 微波消解系统，仪器的参考工作条件参见附录A。 5.3 电感耦合等离子发射光谱仪，仪器的参考工作条件参见附录B。 5.4 烘箱：温度范围，室温至100℃；精度1℃。 1 GB/T357612017 6分析步骤 6.1样品制备 将样品搅拌均匀后，在玻璃板上制备涂膜，待完全干燥后取样（若烘干，则温度不得超过80℃），在 室温下将其粉碎，过0.15mm（100自）实验筛后取筛下物待进行消解处理。 注：如涂膜不易粉碎，可不过筛直接进行样品消解处理。 6.2样品处理 称取0.5g（精确至0.001g）试样于消化罐中，加人硝酸5.0mL～8.0mL，过氧化氢2.0mL~ 3.0mL，将消化罐晃动几次摇匀，盖好安全阀，将消化罐放人微波消解系统中，按照微波消解系统操作 步骤进行操作。消解完成后，冷却至室温，取出消化罐，过滤，转移消化液至25.0mL或50.0mL容量 瓶中，用去离子水冲洗数次消化罐，合并洗液、定容、摇匀备用。每个样品做两次平行测定，同时做试剂 空白实验。 6.3测定 6.3.1按本方法的实验条件优化光谱仪的操作参数，参见附录B。 6.3.2由于不同的仪器条件不尽相同，基本原则是尽可能地选择灵敏度高而干扰少的分析线测定，根 据实际情况选择并确定背景扣除点，等仪器稳定后进行测定 差等因素影响测定结果的准确性，此时应取与样品成分接近的标准溶液对校准曲线进行重新校正，回归 校准曲线的线性相关系数r≥0.999，然后再进行样品测试。 6.3.4工作曲线绘制按照以下步骤进行： a）用5%硝酸溶液逐级稀释铅、镉、汞、砷、铬标准溶液，配成含铅、镉、汞、、铬浓度为0.5mg/L、 1.0mg/L、2.0mg/L.5.0mg/L、10.0mg/L的系列混合标准溶液 b) 用电感耦合等离子发射光谱仪测量标准溶液的吸光度，以吸光度值对应浓度绘制工作曲线 同时测量消解液的吸光度。如果铅、镉、汞、砷、铬浓度超出工作曲线最高浓度值，则应对消解 液进行适当稀释后再测定。根据工作曲线和消解液的吸光度值，仪器自动给出消解液中待测 元素的浓度值。 6.4 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。 7结果计算 样品中铅、镉、汞、砷、铬含量以质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1)计算： (ci-Co)XVXN W= .......(1) m 式中： 样品中铅、镉、汞、砷、铬的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 样品消解液测量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； ci 试剂空白消解液测量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V——样品消解液定容体积，单位为毫升（mL)； 2