ICS 61.060 Y 78 中华人民共和国国家标准 GB/T35532—2017 胶鞋 烷基酚含量试验方法 Rubber shoesDetermination of alkylphenols 2018-07-01实施 2017-12-29 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T35532—2017 前言 标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶鞋分技术委员会（SAC/TC35/SC9）归口。 本标准起草单位：厦门中迅德检测技术有限公司、上海回力鞋业有限公司、泉州鑫泰鞋材有限公司、 晋江成昌鞋业有限公司、茂泰（福建）鞋材有限公司、福建远东技术服务有限公司、远宏（福建）实业有限 公司、泉州市标准化协会、广州必维技术检测有限公司、福建省正基检测技术有限公司、昆山出入境检验 检疫局、东莞市世通仪器检测服务有限公司。 本标准主要起草人：蔡志杰、马燕红、吕培其、周利英、林志杰、陈芹、吴天赐、庄辉煌、欧延、罗显发、 李华伟、冯伟钊、许春树、杨华珠、闫肃、刘龙 1 GB/T35532—2017 胶鞋烷基酚含量试验方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件， 1范围 本标准规定了胶鞋和胶鞋材料中烷基酚的气相色谱-质谱法的测定方法。 本标准适用于胶鞋和胶鞋材料中烷基酚（辛基酚和王基酚）含量的测定。 2方法原理 采用甲醇超声波提取样品中的辛基酚和王基酚，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定，采用选择 离子进行确证，外标法定量。 3试剂和材料 3.1 甲醇：色谱纯。 3.2辛基酚标准物质：CAS号140-66-9或27193-28-8，纯度≥96%。 3.4样品瓶：40mLPTFE/Silica瓶垫，密封性好 3.5 5一次性使用无菌注射器：容积为2mL。 3.6针式过滤器：0.45μm有机滤膜。 3.7烷基酚标准溶液，1000mg/L：称取辛基酚和王基酚标准物质0.01g（精确至0.1mg）于10mL容 量瓶，用色谱纯甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为1000mg/L的标准溶液 注：此溶液用棕色储液瓶封装，在4℃冰箱中避光保存，有效期为12个月。 3.8烷基酚标准储备液，100mg/L：移取1.0mL浓度为1000mg/L的烷基酚标准溶液于10mL容量 瓶，用色谱纯甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为100mg/L的标准储备液。 注：此溶液用棕色储液瓶封装，在4℃冰箱中避光保存，有效期为3个月。 3.9烷基酚标准储备液，10mg/L：移取1.0mL浓度为100mg/L的烷基酚标准溶液于10mL容量 瓶，用色谱纯甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为10mg/L的标准储备液 注：此溶液用棕色储液瓶封装，在4℃冰箱中避光保存，有效期为1个月。 1.00mg/L、0.50mg/L、0.10mg/L的标准工作溶液 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：EI源。 4.2 色谱柱：毛细色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm，DB-35MS石英毛细管柱或相当者）。 4.3 超声波发生器：带有温控器。 1 GB/T35532—2017 4.4 4分析天平：精确到0.1mg。 4.5移液枪：体积可调，50μL~250μL、200μL~1000μL、1mL~10mL。 4.6 容量瓶：10mL。 5样品制备 6分析步骤 6.1提取 准确称取0.5g剪碎后的样品，精确至0.1mg，置于样品瓶，再用移液枪准确加入20mL甲醇，将样 品瓶密闭，用力振荡，使所有试样浸于液体中，放置于超声波发生器中（温度设定为55℃），先静置于超 声波水浴预热5min，然后提取60min。样品瓶自然冷却或用冰水冷却至室温，用针式注射器移取部分 提取液，用0.45um滤膜过滤至进样瓶，供GC-MS测定。 6.2测定 6.2.1参考气相色谱-质谱条件 已证明对测试是合适的： a） 色谱柱：DB-35MS柱，30mX0.25mm×0.25μm，或相当者； b) 色谱柱升温程序：起始温度80℃保持0.5min，以20℃/min的速率升温至200℃，以 10℃/min的速率升温至320℃后保持4min； c) 进样口温度：300℃； 气相色谱-质谱接口温度：320℃； e) 离子源温度：280℃； f) 载气：氮气，纯度≥99.999%，柱流量1.2mL/min； g) 电离方式：EI； h) 电离能量：70eV； i) 质量扫描范围：40amu~450amu； j) 测定方式：选择离子监测方式； k） 进样方式：不分流进样，1.0min后开阀； 1) 溶剂延迟时间：5min； m）进样量：1μL。 6.2.2气相色谱-质谱定性及定量分析 取试液和烷基酚标准工作液按6.2.1条件进行分析，根据色谱峰的保留时间并结合烷基酚的定性 离子进行定性；以定量离子（参见表1）用外标法定量。烷基酚化合物典型气相色谱-质谱选择离子色谱 图参见附录A。 2