ICS 65.080 G 20 中华人民共和国国家标准 GB/T35106—2017 矿物源游离腐殖酸含量的测定 Determination of unbound humic acid content from mineral source 2018-07-01实施 2017-12-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 35106—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。 本标准起草单位：新疆双龙腐植酸有限公司、上海天科化工检测有限公司、沈阳农业大学、辽宁普天 科技有限公司、辽宁省农业科学院 本标准主要起草人：赵瑛博、章明洪、孙好文、郝晓莉、蒋晨义、邹德乙、陶晓丹、王春花、曹洪宇、 付时丰、周艳明、姚洪伟、 GB/T35106—2017 矿物源游离腐殖酸含量的测定 1范围 本标准规定了矿物源腐殖酸原料中游离腐殖酸含量的测定方法。 本标准适用于风化煤、褐煤和泥炭中游离腐殖酸含量的测定，其结果以碳含量计。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 腐殖酸humicacid 腐殖物质中分子量较大，具有芳香族、脂肪族及多种官能团结构特征的，能溶于稀碱溶液，不能溶于 酸和水，呈黑色或棕黑色的无定形有机弱酸混合物。 3.2 矿物源腐殖酸 mineral humic acids 从风化煤、褐煤、泥炭等有机矿物中提取的腐殖酸， 3.3 游离腐殖酸（碱溶酸析）unboundhumicacidbyacidprecipitation 用1%的氢氧化钠从矿物源腐殖酸原料中提取并用酸沉淀后得到的腐殖酸。 检测方法 4 5ZG 警告：试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，硫酸、硫酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关操作 应在通风橱等相应安全条件下进行，试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均按HG/T2843规定执行 4.1方法提要 试样用稀碱溶液提取，得到的提取液用酸沉淀，分离除去黄腐酸等在酸性条件下可溶的物质，再用 滴定，根据硫酸亚铁铵的消耗量计算，其结果用游离腐殖酸碳含量表示。 4.2试剂 4.2.1浓硫酸,0=1.84g/mL。 1 GB/T351062017 4.2.2硫酸溶液，c（H,SO,）=2mol/L。 量取110mL浓硫酸，将浓硫酸沿烧杯壁缓缓加入水中，并不断搅拌，冷却至室温后定容 至1000 mL。 4.2.3氢氧化钠溶液，w(NaOH)=1%。 称取10g氢氧化钠溶于适量水中，然后转移至1000mL的容量瓶中，定容至刻度，摇匀，储存于塑 料瓶中。注意密封、避光存放，短时间用完，勿使其生成碳酸钠 4.2.4重铬酸钾标准溶液，c(1/6K,CrOz）=0.1mol/L。 将基准重铬酸钾于130℃干燥3h，在干燥器中冷却到室温，称取4.9036g溶于水中，然后转移到 1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。 4.2.5重铬酸钾溶液，c1/6K,CrzO,）=0.4mol/L。 刻度。 4.2.6邻菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液。 称取1.5g邻菲啰啉及1.0g硫酸亚铁铵溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。 4.2.7硫酸亚铁铵标准溶液，c[（NH),Fe(SO）2·6H,O]=0.1mol/L。 称取40g六水硫酸亚铁铵溶于蒸水中，加人20mL浓硫酸（4.2.1），用蒸馏水定容至1000mL， 贮于棕色瓶中。放入两条洁净的铝片，以保持溶液浓度长期稳定。溶液的浓度按下述方法标定： 准确吸取25mL重铬酸钾标准溶液（4.2.4），放入300mL锥形瓶中，加入70mL～80mL蒸馏水， 小心加入10mL浓硫酸（4.2.1）和3滴邻菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液。冷却后，用硫酸亚铁铵标准 溶液滴定至由橙色经绿色变为砖红色为终点。 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度c（Fe+），以mol/L表示，按式（1)计算： 25 c(Fe2+) = ....(1) 式中: V一一滴定硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 0.1一重铬酸钾标准溶液（4.2.4)的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）。 4.3仪器 4.3.1通常实验室仪器。 4.3.2数显恒温水浴（油浴）锅：四孔或四孔以上，控温精度（100士2）℃。 4.3.3分析天平，感量0.0001g。 4.3.4pH计，精度0.01。 4.4分析步骤 4.4.1试样制备 取经多次缩分的试样约200g，将其粉碎研磨至全部通过80目标准筛，置于洁净、干燥样品瓶中。 4.4.2提取 湿，并于锥形瓶口加小漏斗，置于98℃～100℃的沸水浴或油浴中加热30min，期间摇动3～4次。取 出锥形瓶，冷却后用中速滤纸干过滤，用水洗涤沉淀至滤液无色，合并滤液于另一个锥形瓶中，备用。 4.4.3沉淀 将4.4.2得到的滤液用适量浓硫酸（4.2.1）调节，再加硫酸溶液（4.2.2）调节滤液pH为1，静置 2