ICS 71.100.40 Y 43 中华人民共和国国家标准 GB/T 34856—2017 洗涤用品 三氯卡班含量的测定 Cleaning productsDetermination of triclocarban 2018-05-01实施 2017-11-01发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34856—2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出 本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272）归口。 本标准起草单位：中国日用化学工业研究院[国家洗涤用品质量监督检验中心（太原)、北京洛娃日 化有限公司、宁波翔神生化有限公司、西安开米股份有限公司、深圳市妍倩科技有限公司、苏州出入境检 验检疫局 本标准主要起草人：余雯静、吴新、赵建利、陈雷光、陈少波、姚晨之、蔡剑波 GB/T348562017 洗涤用品 三氯卡班含量的测定 1范围 本标准规定了洗涤用品中三氯卡班含量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于香皂、洗手液、沐浴剂等洗涤用品中三氯卡班含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 试样用甲醇超声提取，以反相高效液相色谱分离，采用紫外检测器检测，保留时间定性，标准曲线外 标法定量。 4试剂与材料 4 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水 4.1甲醇 4.2三氯卡班（Triclocarban，CAS号：101-20-2，分子式：C：HCl,NO），纯度大于或等于98%。 4.3三氯卡班储备溶液，准确称取100mg三氯卡班（4.2），以甲醇溶解并定容至100mL，配制成浓度 为1000mg/L的储备液，4℃冰箱中保存，根据需要配制适当的浓度，制作标准曲线。 4.4针头滤膜，有机系，0.45μm。 仪器和设备 5.13 高效液相色谱仪，配有二极管阵列或紫外检测器。 5.2 分析天平，感量为0.1mg。 5.3 3超声波清洗仪。 5.4 离心机，转速4000r/min。 6测定 6.1 试样制备 称取0.5g~1.0g样品（称准至0.001g），置于25mL容量瓶中，加入15mL甲醇，超声提取 25min，放冷后用甲醇定容至25mL，混匀，转移至离心管，采用转速约4000r/min离心5min，上清液 用针头滤膜（4.4）过滤，所得滤液供高效液相色谱测定 1 GB/T34856—2017 6.27 高效液相色谱测定 6.2.1色谱参考条件 色谱参考条件如下： a)1 色谱柱：C18硅胶键合相柱，填料粒径5um，色谱柱尺寸250mm×4.6mm（内径）或性能相 当者。 注1：不同批号、规格的ClB色谱柱对三氯卡班组分有不同的保留时间，为保证合适的样品洗脱时间可以调整 流动相中甲醇和水的比例。 b) 流动相：甲醇十水（70十30，体积比）。 注2：此甲醇和水的比例适合于采用7ORRAXSR-AqCIs色谱柱。 c） 流速：1.0mL/min (P 检测波长：264nm。 进样量：10μL或相当进样量。 柱温：室温。 6.2.2标准曲线的绘制 移取三氯卡班储备溶液（4.3）配制成浓度分别为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、50mg/L的 工作溶液。按色谱条件（6.2.1)测定，以峰面积为纵坐标，三氯卡班工作溶液浓度为横坐标，绘制标准曲 线，采用保留时间定性，外标法定量。在6.2.1条件下的三氯卡班色谱图参见图A.1。 6.2.3试样测定 在标准曲线制作相同的色谱条件下，定量将10L试样溶液（6.1）注入色谱仪进行测定，记录保留 时间和峰面积。如果试样溶液的浓度较高，可用甲醇稀释后进样。 6.2.4计算 样品中的三氯卡班含量以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算： ...(1) m 式中： c—一从标准曲线上得到的样品溶液中三氯卡班的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V——试样溶液总定容体积，单位为升(L)； m一一试样的质量，单位为克（g）。 计算结果保留两位有效数字。 7回收率和定量下限 三氯卡班含量在10mg/kg~2000mg/kg范围内，回收率范围90%~100%，相对标准偏差小于5%。 若称取0.5g样品，方法的检出限为4mg/kg，定量下限为15mg/kg。 8精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%， 以大于这两个测定值的算术平均值的10%情况不超过5%为前提。 2