ICS 71.100.70 Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T 34822—2017 化妆品中甲醛含量的测定 高效液相色谱法 Determination of formaldehyde in cosmetics- High-performance liquid chromatography 2018-05-01实施 2017-11-01发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34822—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：杭州市质量技术监督检测院、上海市日用化学工业研究所、杭州市特种设备检测 研究院、北京宝洁技术有限公司。 本标准主要起草人：沈群、李玮、蒋燕、郑蕾、褚晓敏、沈敏、胡江瑛、罗有福、林伟杰 1 GB/T34822—2017 化妆品中甲醛含量的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中游离甲醛的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于化妆品中游离甲醛的测定。 本标准对于化妆品中游离甲醛的检出限为0.00015%，定量限为0.0005%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 化妆品样品经溶剂分散、超声提取、离心后，其溶解在水相中的甲醛经由液相色谱分离，在柱后衍生 定量。 4试剂与材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，用水为GB/T6682规定的一级水。 4.1无水乙酸铵。 4.2 冰乙酸。 4.3 乙酰丙酮：蒸馏后于4℃下密封避光保存，可保存一个月。 4.4 无水磷酸氢二钠：纯度不小于98%。 4.5 磷酸（≥85%）。 4.6 二氯甲烷。 4.7 乙酸丁酯。 4.8甲醛：37%～40%。甲醛的CAS号、英文名称、分子式、相对分子质量参见附录A的表A.1。 4.9 0.002mol/L盐酸溶液：量取9mL盐酸（37%），用水定容至1L，然后取此0.1mol/L的盐酸溶液 用水稀释50倍。 4.100.006mol/L磷酸氢二钠水溶液：称取0.852g无水磷酸氢二钠（4.4），用水溶解后转移至1L容 量瓶中，用水定容并用磷酸（4.5）调至pH一2.1，用作流动相。 4.11衍生化试剂：称取62.5g无水乙酸铵于500mL烧杯中，加入适量水溶解，转移至1L容量瓶中。 移取7.5mL冰乙酸和5.0mL乙酰丙酮，用水定容。该衍生化试剂需密封避光保存，在25℃下保存期 为4周。 注：每配制一次衍生化试剂都需要用甲醛标准溶液进行标准曲线的校正。 1 GB/T34822—2017 4.12将甲醛（4.8）按附录B的方法配制成约3.7g/L的甲醛标准储备液并进行标定得到准确浓度，然 后用流动相（4.10）稀释成浓度8.00μg/mL以下浓度梯度的系列标准工作溶液。或者购买甲醛浓度为 100μg/mL的标准储备液，用流动相（4.10）进行稀释，配制成浓度为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、 1.0μg/mL、5.0μg/mL、8.00μg/mL的系列标准工作溶液 5仪器与设备 5.1高效液相色谱仪：配有荧光检测器 5.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.01g。 5.3柱后衍生仪。 5.4涡旋混合器。 5.5超声波清洗器。 5.6离心机：转速不低于3000r/min。 5.70.45μm水相过滤膜 6测定步骤 6.1 样品处理 膏霜乳液类：称取0.2g样品（精确至0.0001g）于50mL离心管中，准确加人20.0mL二氯甲烷 （4.6）和20.0mL盐酸溶液（4.9），涡旋混合混匀。超声提取3min，以3000r/min离心2min，上清液经 0.45μm水相过滤膜过滤，滤液作为待测溶液，于当日内完成测定。 水剂类：称取0.25g样品（精确至0.0001g）于25mL容量瓶中，用流动相（4.10）溶解并定容。再 用0.45um水相过滤膜过滤，滤液作为待测溶液，于当日内完成测定。 加人20.0mL乙酸丁酯，涡旋混合混匀。超声提取3min，以3000r/min离心2min，下清液经0.45μm水 相过滤膜过滤，滤液作为待测溶液，于当日内完成测定。 若样品中甲醛含量太高，浓度超出标准曲线的范围，可取滤液用流动相（4.10）进行适当稀释再 测定。 6.21 色谱条件 6.2.1液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下： 色谱柱：ZORBAXSB-Aq，4.6X250mm，5μm，或相当者； b) 荧光检测器：激发波长425nm，发射波长510nm； c) 流动相：0.006mol/L的磷酸氢二钠溶液，用磷酸（4.5）调至pH=2.1（4.10）； d) 流动相流速：1.0mL/min； e) 色谱柱温度：30℃； f) 进样量：10μl。 6.2.2柱后衍生参考条件 柱后衍生参考条件如下： a）柱后衍生仪衍生液流速：0.5mL/min； b）柱后衍生反应器温度：100℃。 2