ICS 71.060.30 G 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 13549—2016 代替GB/T13549—2008 工业氯磺酸 Chlorsulponic acid for industrial use 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T13549—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T13549—2008《工业氯磺酸》，与GB/T13549—2008相比主要技术变化如下： 修改了规范性引用文件的内容（见第2章，2008年版第2章）； 修改了优等品的外观要求，修改了合格品的氯磺酸和硫酸质量分数指标值，删除了优等品和一 等品对铜的要求（见第3章，2008年版第3章）； 将测定氯磺酸和硫酸质量分数的仲裁法由化学滴定法改为电位滴定法（见4.3，2008年版4.2 和4.3)； 修改了电位滴定法的分析步骤（见4.3.1.4，2008年版4.3.4）； 一 修改了氯磺酸和硫酸质量分数的计算公式（见4.3.3，2008年版4.2.5）； 修改了检验规则的内容（见第5章，2008年版第5章）； 修改了标志、包装、运输和贮存的内容（见第6章，2008年版第6章）； 修改了安全的内容（见7.52008年版7.5）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、浙江巨化股份有限公司硫酸厂、山东省产品质量检验研究院、浙 江嘉化能源化工股份有限公司。 本标准主要起草人：郑学根、邱爱玲、邹惠玲、张勇、吴蓬莱、史英俊、夏碧波、戴如康、林力、管娟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13549—1992、GB/T13549—2008。 1 GB/T13549—2016 工业氯磺酸 警示一 一氯磺酸在空气中发烟，与水能发生剧烈反应，放出大量的热，甚至爆炸。本标准中使用的 部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严 格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了工业氯磺酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于由气态三氧化硫和氯化氢合成所制得的工业氯磺酸。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 2003 化工产品采样总则 GB/T6680 2003液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9725 化学试剂电位滴定法通则 GB 12268 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 3要求 工业氯磺酸的质量应符合表1的要求。 表 1 指标 项目 优等品 一等品 合格品 外观 无混浊的透明液体 」允许轻微混浊的液体 允许有混浊的液体 氯磺酸（HSO.CI)，w/% 98.0 97.0 96.0 硫酸（HSO)，w/% 2.0 2.5 3.5 1 GB/T13549—2016 表1 (续) 指标 项目 二等品 优等品 合格品 灰分，w/% 0.03 铁(Fe)，w/% 0.01 0.01 色度/mL 10 注：指标中的“二”表示该类别产品的技术要求中没有此项目。 4试验方法 4.1 一般规定 本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。 4.2 外观的测定 4.2.1 仪器 比色管：分度值25mL~50mL。 4.2.2 分析步骤 向比色管内加入25mL氯磺酸试样，置于距离约30cm的白色瓷板或滤纸前，目视测定。 4.3 氯磺酸质量分数和硫酸质量分数的测定 4.3.1 电位滴定法（仲裁法） 4.3.1.1原理 先以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行总酸度的电位滴定再以银电极为指示 电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行氯化氢的电位滴定。根据二次滴定结果计算出三氧化硫和氯化氢 的质量分数，进而计算出氯磺酸的质量分数和硫酸的质量分数。 4.3.1.2试剂 4.3.1.2.1 氯化钾。 4.3.1.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.1mol/L。 4.3.1.2.3 硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO.）=0.1mol/L。 4.3.1.2.4 硫酸溶液：1+2。 4.3.1.2.5 淀粉溶液：20g/L。 4.3.1.3仪器 4.3.1.3.1 电位计：灵敏度士2mV 2