ICS 13.220.20 C 84 GB 中华人民共和国国家标准 GB4396—2005 代替GB4396—1984 二氧化碳灭火剂 Fire extinguishing agentcarbon dioxide (ISO 5923:1989,Fire extinguishing media:carbon dioxide,NEQ) 2005-04-22发布 2005-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB4396—2005 前言 本标准的第3章为强制性的,其余为推荐性的。 本标准对应ISO5923：1989《消防灭火剂 二氧化碳》，本标准与ISO5923：1989的一致性程度 为非等效，主要差异如下： 按汉语习惯对一些编排格式进行了修改； 将一些适用于国际标准的表述改为适用于我国标准的表述； 增加了醇类（以乙醇计)含量的要求； 修改了油含量的测定仪器和试验方法； 修改了总硫化物含量的测定装置和试验方法。 本标准代替GB4396一1984《二氧化碳灭火剂》。 本标准与GB4396—1984相比主要变化如下： 取消了二级品； 增加了总硫化物含量要求； 修改了水含量的测定装置和试验方法； 修改了醇类含量的测定仪器和试验方法； 修改了检验规则。 本标准由中华人民共和国公安部消防局提出。 本标准由全国消防标准化技术委员会第三分技术委员会（SAC/TC113/SC3）归口。 本标准起草单位：公安部天津消防科学研究所。 本标准主要起草人：庄爽、侯敬成。 本标准所代替标准历次版本发布情况为： GB4396—1984。 I GB4396—2005 二氧化碳灭 火剂 范围 本标准规定了二氧化碳灭火剂的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和包装。 本标准适用于灭火剂用二氧化碳。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 1917—1994 食品添加剂液体二氧化碳（发酵法） 3要求 二氧化碳灭火剂的质量指标见表1。 表 1 项 目 指 标 纯度/%（体积分数） ≥99.5 水含量/%（质量分数） ≤0.015 油含量 无 醇类含量（以乙醇计)/（mg/L) 总硫化物含量/（mg/kg) ≤5.0 注：对非发醇法所得的二氧化碳，醇类含量不作规定 4 试验方法 4.1纯度 采用气相色谱法或其他化学吸收法。 4.1.1仪器 气相色谱仪，热导检测器，灵敏度不低于1000mV·mL/mg（氢气为载气，苯为样品）。 4.1.2测定条件 测定条件见表2。 表2 项 条件 项 目 条 目 件 仪器 气相色谱仪 载气流速/（mL/min） 50 检测器 热导检测器 进样口温度/℃ 80 HP-PLOT(molecular sieve5A) 色谱柱 柱温/℃ 100 15m×0.53mmX50.0μm 载气 氨气，纯度99.999% 检测器温度/℃ 80 GB4396—2005 4.1.3测定步骤及计算方法 气相色谱仪启动后，按4.1.2规定的条件调节色谱仪，待仪器稳定并符合要求后，即可测定二氧化 碳的纯度。从液相中取样，用峰面积归一化法计算二氧化碳的纯度。 4.1.4测定步骤及充允许偏差 取三次测定结果的算数平均值为测定结果，每次测定的绝对偏差应小于0.05%。 4.2水含量 可采用五氧化二磷吸收重量法、气相色谱法或能获得相同结果的其他方法。 4.2.1五氧化二磷吸收重量法 本方法适用于不含有能被五氧化二磷吸收的有机杂质的样品。 4.2.1.1试剂及材料 4.2.1.1.1五氧化二磷：化学纯 4.2.1.1.2玻璃棉：将玻璃棉用盐酸洗涤后并用蒸馏水洗至无酸性，在105℃电热鼓风干燥箱中烘 2h，取出后保存于干燥器内备用。 4.2.1.2仪器及装置 4.2.1.2.1天平：准确度，1g。 4.2.1.2.2天平：准确度，0.0001g。 4.2.1.2.3具有磨口塞的U型吸收管：见图1。在红外灯干燥下，均匀地装填等量的玻璃棉和五氧化 二磷的混合物，装填量为U型吸收管体积的80%左右。装填好的吸收管质量要求在40g以内。装填 五氧化二磷的吸收管及塞子需擦净。将U型吸收管存放于干燥器内备用。 4.2.1.2.4夹层缓冲瓶：见图2。 4.2.1.2.5水含量测定装置，见图3。各件之间均用清洁和干燥的橡胶管紧密连接。 单位为毫米 55 1—磨口塞。 图1五氧化二磷吸收管 2 GB4396—2005 单位为毫米 te 5 $50 80 图2夹层缓冲瓶 10 取样钢瓶； 1- 6——夹层缓冲瓶； 减压稳压阀； 三通活塞； 2- 浓硫酸计泡器； 3 8.9、10- 五氧化二磷吸收管； 4——五氧化二磷吸收球管； 11-——氯化钙干燥瓶。 5 内填玻璃棉的小球管； 图3五氧化二磷吸收重量法水含量测定装置 4.2.1.3操作步骤 先将预先经过干燥的二氧化碳以约2.5g/min的流量通过U型吸收管20min，再用干燥的氮气以 每秒一个气泡的流量通过吸收管30min，关闭吸收管上的磨口塞，将吸收管置于干燥器中，15min后称 重（称准至0.0001g）。 将二氧化碳样品钢瓶擦净后在天平上称重（称准至1g），用干燥的橡胶管和整个水含量测定装置紧 密连接，倒放钢瓶慢慢打开钢瓶阀门，使二氧化碳以约2.5g/min的流量通入U型吸收管中，总量约为 250g（取样量及通人速度可视二氧化碳的含水量而适当增减）。通气完毕后关闭钢瓶阀门，用干燥的氮 气通入U型吸收管30min，称量吸收管质量（称准至0.0001g），并在天平上再次称取钢瓶质量（称准 至1g）。按式(1)计算样品中的水含量Xi： 3 GB4396—2005 :(1) W-W2 式中： 第一个U型吸收管吸收水分前的质量，单位为克（g)； 第二个U型吸收管吸收水分前的质量，单位为克（g）； G- 第三个U型吸收管吸收水分前的质量，单位为克（g)； G- 第一个U型吸收管吸收水分后的质量，单位为克（g）； G2 第二个U型吸收管吸收水分后的质量，单位为克（g）； G3 第三个U型吸收管吸收水分后的质量，单位为克（g）； W. 测定前取样钢瓶的质量，单位为克（g)； 测定后取样钢瓶的质量，单位为克（g）。 4.2.1.4允许误差 两次测定结果的偏差应小于0.0005%。 注：测定中如发现第二个U型吸收管（图3中的8）有明显增重时，说明第一个吸收管中五氧化二磷的吸水性能已 下降，需重新填装五氧化二磷及玻璃棉的混合物。 4.2.2气相色谱法 本方法适用于含有能被五氧化二磷吸收的乙醇等有机杂质的样品。 4.2.2. 1仪器 同4.1.1中规定的气相色谱仪。 4.2.2.2测定条件 同4.1.2中规定的测定条件。 4.2.2.3测定步骤及计算方法 测定步骤同4.1.3的规定，用归一化法，按式（2)计算样品中的水含量X，： ..(2) ZA 式中： f永——水在热导检测器上的相对校正因子，f永=0.60f二氧化碳=1； A永—水的峰面积； A,—色谱图中某一组分的峰面积。 4.2.2.4取三次测定结果的算术平均值X，为测定结果，每次测定的绝对偏差应小于0.001% 4.3油含量 将一个干净的帆布口袋套入处于水平位置的二氧化碳钢瓶阀门的引出管接头上并扎紧，迅速从钢 瓶中放出二氧化碳，使其在口袋内形成干冰。称取10g干冰堆放在滤纸上，堆放的直径为5cm，待干冰 升华后，观察滤纸上有无油渍斑点。 4.4醇类含量（以乙醇计） 按GB1917—1994中4.4的规定进行试验。 4.5总硫化物含量 4.5.1仪器 微库仑定硫仪：硫的最小检测浓度不大于0.5mg/kg，见图4。 4.5.1.1转化炉 由温度能调节控制的三个不同加热区组成；预热区的温度应能保证试样完全汽化；燃烧区的温度应 能保证试样燃烧完全并有利于二氧化硫的生成；出口区的温度应能保证试样燃烧生成产物无变化地进 入滴定池。 4 GB4396—2005 4.5.1.2滴定池 滴定池是由一个做为主池的柱形管及两侧支管组成，池中盛有电解液并插入一对电解电极和一对 参比电极。 000 4 0. 00 19 氧气钢瓶； 12- 高温毫伏计； 氮气钢瓶； 电位指示计； 13- 针形阀； 3、4 14 搅拌器； 5.6 转子流量计； 15~ 滴定池； 匀速进样器； 16 恒流电源； 一四通阀； 17 电解控制器； 转化炉； 18 计时器； 9 10- 温度控制器： 19 数字显示器。 11 温度指示计； 图4微库仑定硫仪流程图 4.5.1.3微库仑计 用以检测指示电极间电位差，提供可选择的电介电流及滴定过程中的控制和测定结果的计量和 显示。 4.5.1.4匀速进样器 匀速进样器是一套机电装置，用以保证样品能均匀稳定进入转化炉的预热区。 4.5.1.5电磁搅拌器 电磁搅拌器的搅拌速度应可调节。 4.5.2试剂及配制 4.5.2.1试验用重蒸馏水或去离子水。 4.5.2.2冰醋酸（分析纯）。 4.5.2.3碘化钾（分析纯）。 4.5.2.4噻吩（分析纯）。 4.5.2.5异辛烷（分析纯）。 4.5.2.6氯化钾（分析纯）。 4.5.2.7氧气（99.9%）。 4.5.2. 8 氮气（99.99%）。