ICS 83.040.10 G 35 中华人民共和国国家标准 GB/T 34247.1—2017 异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR） 不饱和度的测定 第1部分：碘量法 Determination of the unsaturation of isobutene-isoprene rubber—Part 1:Iodometry 2018-04-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T34247.1—2017 前言 GB/T34247《异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR）不饱和度的测定》分为两个部分： 第1部分：碘量法； 一第2部分：核磁共振氢谱法 本部分为GB/T34247的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6） 归口。 化工研究院。 本部分主要起草人：崔广洪、马海英、于洪、李晓银、蒋力维。 1 GB/T 34247.1—2017 异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR) 不饱和度的测定第1部分：碘量法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。 1范围 GB/T34247的本部分规定了采用碘量法测定异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR)[通称丁基橡胶（IIR）]中 不饱和度的方法。 本部分适用于IIR生橡胶 注：本部分和GB/T34247第2部分可能会得到不同的测定结果。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法 3方法概要 在规定的条件下，将一定量的IR样品溶于四氯化碳中，加人溴化碘溶液与其反应，未反应的溴化 碘通过加入过量的碘化钾溶液与之反应生成碘。采用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定所生成的碘，同时 做空白实验。计算碘值，通过经验公式换算为不饱和度。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。 4.1四氯化碳。 4.2溴化碘的四氯化碳溶液：0.05mol/L。称取约5.1g溴化碘，精确至1mg，溶于500mL四氯化碳。 溶液置于棕色试剂瓶中，避光放置3周后使用 4.3碘化钾溶液：质量分数为10%。称取约50g碘化钾，精确至0.01g，溶于450mL水中。使用时 配制。 4.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.05mol/L。按GB/T601的规定进行配制和标定。 4.5淀粉指示液：5g/L。称取约0.5g淀粉，精确至0.01g，加入5mL水使之成糊状；在搅拌下将糊状 物加到90mL沸水中，微沸3min，冷却后稀释至100mL。得到的溶液应是澄清或乳白色，淀粉指示液 存放时间为2周。如果溶液出现浑浊，需重新配制。 1 GB/T 34247.1—2017 5仪器和设备 5.1 分析天平：能够精确至0.1mg。 5.2碘量瓶：500mL。 5.3滴定管：50mL，分度值为0.1mL。 5.4 移液管：15mL。 5.5恒温水浴：温度可控制在25℃土3℃。 5.6振荡器。 6取样 按GB/T15340的规定取样。 7分析步骤 7.1将样品切成2.0mm×1.5mm的小粒，称取约0.5g试样，精确至0.1mg，放入500mL碘量瓶 （5.2）中，加入50mL四氯化碳（4.1），盖上瓶塞，在振荡器上振荡2h~3h至完全溶解。 7.2用移液管（5.4）移取15mL溴化碘的四氯化碳溶液（4.2）加人样品溶液中，摇匀，放入恒温水浴 （5.5），避光放置30min士5min。 7.3在样品溶液中加人50mL碘化钾溶液（4.3）和50mL蒸馏水，摇匀，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 （4.4）滴定。滴定时应不断摇动，当上层溶液呈淡黄色下层溶液呈浅粉色时，加入2mL淀粉指示液 （4.5），溶液呈蓝色，继续滴定至上层溶液蓝色消失。 7.4按同样步骤做空白试验。 8结果计算 8.1IIR的碘值 IIR的碘值以g/100g计，按式(1)计算： X 100 ..(1) m 式中： c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； Vo 滴定空白所需硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V 滴定样品所需硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mI）； 126.9 碘的相对原子质量； 样品的质量的数值，单位为克（g）。 m 8.2 2IIR的不饱和度 IIR的不饱和度U以试样的摩尔分数计，数值以%表示，按式（2）计算： I XM U : ....(2) 126.9X 3 2