ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 34270—2017 饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法 Determination of polychorinated biphenyls and hexachlorobenzene in feeds- Gas chromatography 2018-04-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34270—2017 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草， 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。 本标准主要起草人：范理、邱静、徐宏达、宋荣、肖志明、杨曙明。 GB/T34270—2017 饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了饲料中指示性多氯联苯和六氯苯含量测定的气相色谱法。 指示性多氯联苯（PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180）和六氯苯（HCB)单个或 多个含量的测定 本标准指示性多氯联苯和六氯苯的检出限均为0.5μg/kg，定量限均为2μg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 GB/T20195动物饲料试样的制备 3原理 试样中的指示性多氯联苯与六氯苯经正已烷丙酮溶液提取、浓硫酸磺化后，用气相色谱-电子捕获 检测器（ECD)测定，外标法定量。 4试剂与材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯和符合GB/T6682中规定的二级水。试验中所用制剂按 GB/T603的规定制备。在分析中均使用农残级（pesticideresidue高纯试剂，并进行空白试验。有机 试剂浓缩10000倍不得检出多氯联苯和六氯苯， 4.1正已烷：农残级。 4.2丙酮：农残级。 4.3无水硫酸钠：在660℃下烘烤至少6h，于干燥器中密封保存，一个月内使用。 4.4饱和硫酸钠溶液。 4.5浓硫酸：优级纯。 4.6正已烷丙酮溶液：1十1。取500mL正已烷与500mL丙酮混合均匀。 4.7指示性多氯联苯（PCB28，PCB52,PCB101，PCB118，PCB138，PCB153，PCB180）和六氯苯标准品， 纯度≥98.0%。物质的中文名称、英文名称、分子式及CAS号参见表A.1。54C 4.8标准贮备溶液：称取六氯苯标准品，用正已烷配制成100ug/mL的标准贮备溶液。多氯联苯为液 态标准品，用正已烷稀释成100μg/mL的标准贮备溶液。一20℃保存，有效期6个月。 1 GB/T34270—2017 4.9混合标准贮备溶液：分别吸取适量六氯苯与其中指示性多氯联苯标准贮备溶液（4.8），用正已烷稀 释至浓度均为1ug/mL的混合标准贮备溶液，一20℃保存，有效期3个月。 4.10硅藻土。 4.11微孔滤膜：0.22μm，有机相。 警示一—多氯联苯为致癌物，需在有安全防护的设备的条件下操作。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪，配有电子捕获检测器（ECD） 5.2分析天平：感量为0.1mg和0.01mg。 5.3索式提取器。 5.4快速溶剂萃取仪（ASE）：配备34mL萃取池 5.5研钵。 5.6离心机：转速>10000r/min。 5.7氮气吹干仪。 5.8涡旋仪。 5.9走 超声波清洗器。 5.10旋转蒸发仪。 6采样和试样制备 按照GB/T14699.1抽取有代表的样品，四分法缩减取样。按GB/T20195制备试样，磨碎，通过 0.45mm孔筛，混勾，装人密闭容器中，避光低温保存备用。 7分析步骤 7.1提取 7.1.1方法一：索式提取 称取约5g（精确至0.001g）试样，加入无水硫酸钠（4.3）10g用滤纸包好置于索式提取器中，加入 正已烷（4.1)100mL，提取10h（回流速度每小时10次～12次），冷却后，提取液转人100mL鸡心瓶中， 在35℃减压旋转蒸发至近干，以5mL正已烷溶解待净化。 7.1.2方法二：快速溶剂萃取仪提取 称取约10g（精确至0.001g)试样于研钵中，加入1g硅藻土（4.10），研磨均匀后转至34mLASE 萃取池中。以正已烷丙酮溶液（4.6）为提取剂，温度100℃，压力10.3MPa，预热5min，静态提取 10min，以60%萃取池体积的提取剂快速冲洗样品，氮气吹扫90s的条件下进行快速溶剂萃取。收集 全部萃取液转入100mL鸡心瓶中，在35℃减压旋转蒸发至近干，以5mL正已烷溶解。 7.2净化 加入1mL浓硫酸（4.5）磺化，涡旋30s，离心5min，弃掉下部硫酸层，重复上述操作直至有机相无 色，加入15mL饱和硫酸钠水溶液（4.4），振荡，静置，弃掉水相，重复洗涤直至水相pH为7。取有机相 于35℃氮气吹干，正已烷定容1mL，涡旋30s，滤膜过滤后上气相色谱测定。 2 SZAC