ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.38—2017 代替GB/T6730.38—1986 铁矿石 钴含量的测定 亚硝基-R盐分光光度法 Iron oresDetermination of cobalt content- Nltroso-R salt spectrophotometric method 2018-06-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6730.38—2017 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第38部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.38一1986《铁矿石化学分析方法亚硝基-R盐光度法测定钻量》，本部分 与GB/T6730.38一1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 标准名称修改为“铁矿石钻含量的测定亚硝基-R盐分光光度法”； 相应改变； -明确并规范了取样和制样的具体要求； “试样量”改为“试料量”，并明确了称量精度； 一为方便使用增加了调节pH值的细节描述； 删除了式（1)中的系数“K”及对“K”的表述； 删除表2中“标样允许差”列。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、中国检验认证集团宁波有限公司、治金工业信息 标准研究院、宁波经济技术开发区博伦海事检定事务所、鞍钢集团矿业有限公司。 本部分主要起草人：付冉冉、刘永丰、刘水清、黄世杰、张爱珍、荣德福、廖海平、陈贺海、陈自斌、 应海松、王旭。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 6730.38—1986。 1 GB/T6730.38—2017 铁矿石钻含量的测定 亚硝基-R盐分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件 1范围 GB/T6730的本部分规定了亚硝基-R盐分光光度法测定钻含量。 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钻含量的测定。测定范围（质量分数）：0.020%~ 0.500%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.1 铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 试样用过氧化钠熔融，水浸取，盐酸酸化，调整溶液至pH约为2。加入磷酸二氢钾掩蔽铁并控制 溶液为pH值为2.5～3.5，在加热条件下，亚硝基-R盐与钻生成稳定的红色络合物，于波长530nm处， 测量其吸光度，从钻校准曲线读出浓度值。铜、镍等与显色剂生成的有色络合物，加入硫酸并煮沸后可 被消除。 5ZC 4 试剂及材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其 纯度相当的水。 4.1过氧化钠（Na2O2）。 4.2 盐酸，p约1.16g/mL。 4.3 硝酸，p约1.42g/mL。 4.4 硫酸,p约1.84g/mL。 4.5# 盐酸,1十1。 4.6 硝酸，1+1。 4.7 硫酸，3十2。 1 GB/T6730.38—2017 4.8 硫酸，1十1。 4.9盒 氢氧化钾溶液，300g/L。 4.10磷酸二氢钾溶液，200g/L。 4.11 铁溶液（10g/L）：称43g硫酸铁铵[NH,Fe（SO,）2·12H,O)]溶于100mL水中，加20mL盐酸 （见4.5），用脱脂棉过滤于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.12亚硝基-R盐溶液，6g/L。 4.13钻储备溶液，称取0.1000g金属钴（99.9%）溶于10mL硝酸（见4.6）中，微热至完全溶解后，加 中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液含钻100.0μg/mL。或购买1000μg/mL有证钻标准溶液。 4.14钻标准溶液，10.0ug/mL。由钻储备溶液（4.13）稀释得到。 4.15钴标准溶液，20.0μg/mL。由钻储备溶液（4.13）稀释得到。 5仪器设备 5 分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、单标线移液管应分别符合GB/T12806 和GB/T12808的规定。 5.1分光光度计。 5.2马弗炉。 5.3 3刚玉埚，30mL。 6取样和制样 6.1 实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样。一般试样粒度应小于100μm，如试样中化合水或易氧化物含量 高时，其粒度应小于160μm。 注：化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.1。 6.2 2预干燥试样 预干燥不影响试样组成者按照GB/T6730.1进行预干燥试样。用非磁性材料充分混匀实验室样 7分析步骤 7.1 测量次数 按照附录A，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实 验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括 采用适当的再校准。 7.2 试料量 称取0.50g预干燥试样（6.2），准确至0.0001g。 2