ICS 73.060 D 41 中华人民共和国国家标准 GB/T1819.12—2017 代替GB/T1819.12—2004 锡精矿化学分析方法 第12部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法 Methods for chemical analysis of tin concentrates- Part 12:Determination of silicon dioxide content- The silicomolybdenum blue spectrophotometry and sodium hydroxide titration 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 1819.12—2017 前言 GB/T1819《锡精矿化学分析方法》共分为21个部分： 第1部分：水分的测定热干燥法； 一第2部分：锡量的测定碘酸钾滴定法； 第3部分：铁量的测定 硫酸滴定法； 第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法和Na,EDTA滴定法； 一第5部分：砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法； 一第6部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法； 第10部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法； 第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法； 第12部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法； 第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第14部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第16部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第17部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第18部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第20部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法； 第21部分：钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T1819的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 法》。 本部分与GB/T1819.12一2004相比，方法1硅钳蓝分光光度法主要有如下变动： 还原剂由原来的“混合还原液”修改为“抗坏血酸溶液”； 一测量波长由原来的“660nm修改为“810nm” 一对精密度部分进行修改； 一增加试验报告条款。 方法2氢氧化钠滴定法为新增方法 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位：云南锡业集团（控股）有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公 GB/T 1819.12—2017 本部分主要起草人：解惠芳、张丽、卢启余、冯保琼、张红玲、胡贞贞、王子燕、汤建所、王青、黄雪梅、 庞晓珍、钟贵远、魏雅娟、谢辉、李玉红、海兰、苏爱萍、张婷、陈晓东、乔小芳、麦丽碧、许洁瑜。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T1819.12—2004; -GB/T 1831—1979。 Ⅱ GB/T1819.12—2017 锡精矿化学分析方法 第12部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法 1范围 GB/T1819的本部分规定了锡精矿中二氧化硅量的测定。 本部分适用于锡精矿中二氧化硅量的测定方法。方法1测定范围：0.10%～10.00%：方法2测定范 围：5.00%~20.00%。 测定范围重叠部分以方法2为仲裁分析方法 2方法1硅钼蓝分光光度法 2.1方法提要 试料以过氧化钠熔融分解，用沸水浸取，盐酸酸化。在稀盐酸介质中，硅酸与钼酸铵生成硅钼黄；增 加盐酸浓度，加入草酸、酒石酸消除磷、砷等元素的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝。于分光光 度计波长810nm处，测量其吸光度。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 2.2.1过氧化钠。 2.2.2无水乙醇。 2.2.3盐酸（1+1)。 2.2.4盐酸（1+3）。 2.2.5高锰酸钾溶液（30g/L）。 2.2.6钼酸铵溶液[（NH）Mo,O24·4H,OJ(100g/L)：过滤后使用，贮存于塑料瓶中。 2.2.7草酸-酒石酸混合溶液：称取100g草酸（H,C,O4·2H,O）、40gL（+）-酒石酸（CH.O）溶解于 水中，用水稀释至1000mL，贮存于塑料瓶中。 2.2.8抗坏血酸溶液（20g/L）：用时配制。 2.2.9二氧化硅标准贮存溶液：称取1.0000g二氧化硅（si0,99.99%，预先于800℃灼烧至恒重，置于 干燥器中冷却至室温）置于铂埚中，加人5g无水碳酸钠，混匀后，再覆盖1g无水碳酸钠，于1000℃ 高温炉中熔融1h。取出，稍冷，将外部用水吹洗干净，置于盛有100mL热水的聚四氟乙烯烧杯中 浸取熔融物（可缓慢加热）。浸出完全后，洗净埚，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含1mg二氧化硅。贮存于塑料瓶中。 2.2.10二氧化硅标准溶液A：移取25.00mL二氧化硅标准贮存溶液（2.2.9）于500mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg二氧化硅。贮存于塑料瓶中。 2.2.11二氧化硅标准溶液B：移取50.00mL二氧化硅标准溶液（2.2.10）于250mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg二氧化硅。贮存于塑料瓶中。 1