ICS 73.060 D 41 中华人民共和国国家标准 GB/T1819.14—2017 代替GB/T1819.14—2006 锡精矿化学分析方法 第14部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tin concentrates- Part 14:Determination of copper content- Flame atomic absorption spectrometry 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 1819.14—2017 前言 GB/T1819《锡精矿化学分析方法》分为21个部分： 第1部分：水分的测定热干燥法； 第2部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 第3部分：铁量的测定 硫酸滴定法； 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 第5部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法； 第6部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第7部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第9部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法； 第10部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法； 第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法； 第12部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法； 第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第14部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第16部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第18部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第20部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T1819的第14部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草， 本部分代替GB/T1819.14一2006《锡精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法》，本 部分与GB/T1819.14—2006相比，主要有如下变动： 对精密度部分进行修改； 增加试验报告条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司 本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中 心、广东省工业分析检测中心、鲮鱼圈出人境检验检疫局、南通出人境检验检疫综合技术中心 本部分主要起草人：赵小英、张丕慧、王虹、韩娟、黄小美、王彩云、张天姣、张永进、黄葡英、窦怀智、 江涛、许洁瑜。 本部分所代替的历次版本发布情况为： GB/T1819.14—2006; GB/T1822—1979。 1 GB/T1819.14—2017 锡精矿化学分析方法 第14部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T1819的本部分规定了锡精矿中铜量的测定方法。 本部分适用于锡精矿中铜量的测定。测定范围：0.005%~2.00%。 2 方法提要 试料以盐酸、硝酸分解，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长324.7nm处 测量铜的吸光度 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3盐酸（1+1)。 3.4硝酸（1+1）。 3.5铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（wcu≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸 （3.4），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷至室温。移人500mL容量瓶中，加入 10mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜 3.6铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.5）于200mL容量瓶中，加人4mL硝酸（3.4），用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铜。 4 仪器 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.03ug/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.70。 5试样 试样粒度应不大于0.074mm。 1 GB/T 1819.14—2017 试样应在105℃土5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样（第5章），精确至0.0001g。 表1试料量及分取体积 weu/% 试料/g 分取体积/mL 0.005~0.050 0.50 >0.050~0.10 0.20 >0.10~0.50 0.20 20.00 >0.50~2.00 0.20 5.00 6.2测定次数 独立地进行2次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1 将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加人15mL盐酸（3.1)，盖表面皿，低温加热溶解10min，加入 5mL硝酸（3.2），加热溶解并蒸至近干，取下，稍冷。 注：如试料中含有较高的二氧化硅，加人0.5g氟化铵助溶 6.4.2加人10mL盐酸（3.3），微热溶解盐类，取下，冷却至室温。 6.4.3试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。千过滤。 6.4.4按表1分取滤液于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混勾。 6.4.5使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测定试液中铜的吸光度。 所测吸光度减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。 6.5工作曲线的绘制 组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀。 6.5.2在与试料测定相同条件下，用水调零，测量标准溶液的吸光度，以铜的质量浓度为横坐标，吸光 度（减去“零”浓度溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 铜含量以质量分数c计，数值以%表示，按式（1)计算： (p-po) . V2 . VoX10-6 X 100 (1) Cu mo:Vi 2