ICS 25.160.20 H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T 10574.10—2017 代替GB/T10574.10—2003 锡铅焊料化学分析方法 第10部分：镉量的测定 火焰原子 吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of tin-lead solders-Part 10 : Determination of cadmium content-Flame atomic absorption spectrometryandNa,EDTA titrationmethod 2018-05-01实施 2017-10-14 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 10574.10—2017 前言 GB/T10574《锡铅焊料化学分析方法》分为14个部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 一第2部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法； 一第3部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 第5部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法； 一第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法； -第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法； 一第10部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 一第11部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法； 第12部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法； 一第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法； 第14部分：锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定 光电发射光谱法。 本部分为GB/T10574的第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T10574.10一2003《锡铅焊料化学分析方法第10部分：镉量的测定》，本部分与 GB/T10574.10—2003相比，主要技术变化如下： 一增加了规范性引用文件； -1范围中方法1测定范围由“0.00002%~0.0050%”修改为0.00005%~0.0050%”； 2003版5.3.1中"加入0.1mL~2.0mL盐酸（3.1）”修改为"加入2mL盐酸（3.2.1）”； 缓冲溶液由乙酸-乙酸钠溶液修改为六次甲基四胺溶液（见4.2.7）； 精密度由“允许误差”修改为“重复性和再现性”（见3.7，4.6）； 标定NazEDTA标准滴定溶液由镉标准溶液修改为铅标准溶液（见4.2.11）。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位：云南锡业集团有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京 矿冶研究总院、昆明冶金研究院、宁波出入境检验检疫局、北京有色金属研究总院、紫金矿业集团股份有 限公司、云湘矿冶有限责任公司。 本部分主要起草人：石如祥、陈祝炳、王骏峰、徐华、邱丽、李敏、杨春林、周存款、苏春风、马丽、 刘英波、杨赞金、李蓉、刘在美、朱晓艳、张晓、刘英、胡贞贞、熊传信、张松兰、龙秀甲、阮应国、吴有成、 冷腊春、肖跃勇、张红玲、王燕玲。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T10574.12—1989; GB/T10574.102003。 GB/T10574.10—2017 锡铅焊料化学分析方法 第10部分：镉量的测定！ 火焰原子 吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 1范围 GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中镉量的测定方法。 本部分适用于锡铅焊料中镉量的测定。方法1的测定范围：0.00005%～0.0050%；方法2的测定 范围：10.00%~20.00%。 本部分为仲裁方法。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T8012铸造锡铅焊料 3方法1火焰原子吸收光谱法 3.1方法提要 试料经盐酸、硝酸溶解后，加人硫酸沉淀分离大部分铅。在少量硫酸存在下，以盐酸-氢溴酸挥发除 锡、锑，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，测量镉的吸光度 3.2试剂 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2.2 硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2.3盒 氢溴酸（p=1.48g/mL）。 3.2.4盐酸-氢溴酸混合酸：盐酸（3.2.1)和氢溴酸（3.2.3）等体积混合。 3.2.5盐酸（1+1)。 3.2.6盐酸（5+95）。 3.2.7硝酸（1+2）。 3.2.8硫酸(1+1）。 3.2.9镉标准贮存溶液：称取0.5000g金属镉（wcd≥99.99%）于200mL烧杯中，加入20mL硝酸 （3.2.7），盖上表面血，微热至完全溶解，用水洗涤表面血及杯壁，冷却。移人500mL容量瓶中，加入 25mL盐酸（3.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.2.10镉标准溶液A：移取25.00mL镉标准贮存溶液（3.2.9）于250mL容量瓶中，用盐酸（3.2.6）稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镉 3.2.11镉标准溶液B：移取25.00mL镉标准溶液A（3.2.10）于250mL容量瓶中，用盐酸（3.2.6）稀释 1 GB/T10574.10—2017 至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镉。 3.3仪器 原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用， 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%： 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.90。 3.4试样 锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行。 3.5分析步骤 3.5.1试料 按表1称取试样（3.4)，精确至0.0001g。 表1试料量及分取试液体积 镉质量分数/% 试料量/g 分取试液体积/mL 0.000.05~0.00010 2.00 25.00 >0.00010~0.001 0 2.00 10.00 0.50 10.00 >0.0010~0.0050 3.5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 3.5.3空白试验 随同试料做空白试验。 3.5.4测定 3.5.4.1将试料（3.5.1)置于200mL烧杯中，加入2mL盐酸（3.2.1）、15mL硝酸（3.2.7），盖上表面皿， 低温溶解完全，蒸至大量沉淀析出，稍冷，加入2mL硫酸（3.2.8），加入盐酸（3.2.6）至试液体积约为 35mL，加热微沸3min，取下冷却，用盐酸（3.2.6）将试液连同沉淀转人50mL容量瓶中，并稀释至刻 度，混匀。待大量沉淀物下沉后，用中速滤纸干过滤于50mL烧杯中。按表1分取滤液于200mL烧杯 中，加热蒸发至刚冒硫酸烟，取下冷却。 3.5.4.2沿杯壁加入5mL盐酸氢溴酸混合酸（3.2.4），加热至刚冒硫酸烟，重复两次，高温加热冒尽硫 酸烟，冷却。 3.5.4.3加入1mL盐酸（3.2.5），以少量盐酸（3.2.6)吹洗杯壁，盖表面皿，低温加热溶解，冷却。以盐酸 （3.2.6）移人10mL容量瓶中并稀释至刻度，混勾。 2