ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB34464—2017 饲料添加剂 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌 Feed Additive- Menadione dimethylPyrimidinol bisulfite 2018-05-01实施 2017-10-14发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB34464—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：浙江省兽药饲料监察所、中国饲料工业协会、中国农业科学院农业质量标准与检 测技术研究所[国家饲料质量监督检验测试中心（北京）、兄弟科技股份有限公司。 本标准主要起草人：任玉琴、黄娟、栗胜兰、朱聪英、裘丞军、张志健、赵小阳、夏德兵、蒋凯、陈伟良、 周丰超、吴望君。 GB34464—2017 饲料添加剂 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醒 1范围 本标准规定了饲料添加剂二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、 运输、贮存和保质期。 本标准适用于以化学合成法制得的饲料添加剂 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲茶醒 化学名称：2-甲基-1,4-二氧代-1,2,3,4-四氢萘-2-磺酸与4,6-二甲基-2(1H)-啶醇（酮）的盐 分子式:CnHioO,S· C,H,N,0 相对分子质量：378.40（按2007年国际相对原子质量） 结构式： HO OH NH CH: CH, CII, 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6435 饲料中水分的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 GB/T 13088 饲料中铬的测定 GB/T 14699.1 饲料采样 GB/T 21781 化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法 3要求 3.1 外观和性状 本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭。在水中微溶，在乙醇、乙醚或三氯甲烷中几乎不溶。 3.2 2技术指标 技术指标应符合表1要求。 1 GB34464—2017 表1 技术指标 项 目 指标 甲萘醌/% ≥44.0 含量 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲/% ≥96.7 熔点/℃ 192~196 磺酸甲萘醌试验 不应发生沉淀 干燥失重/% ≤1.0 灼烧残渣/% ≤0.5 铬/(mg/kg) ≤30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） <10 总砷（As)/(mg/kg) 2 4试验方法 除特殊说明外，所用试剂均为分析纯；色谱和光谱分析中所用水应符合GB/T6682中一级水的规 定，其他实验用水符合GB/T6682中三级水的规定；试剂和溶液的制备应符合GB/T603的规定 4.1 感官检验 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和形态，并膜其气味。 4.2 鉴别 4.2.1 试剂和溶液 4.2.1.1 碳酸钠溶液：106g/L。 4.2.1.2 硅钨酸溶液：100g/L。 4.2.1.3 乙腈（色谱纯）。 4.2.2 仪器和设备 分析天平：感量为0.1mg。 4.2.3 鉴别试验 4.2.3.1 称取试样约0.01g，加水5mL使溶解，加碳酸钠溶液（4.2.1.1)3mL，振摇，即出现淡黄色絮状 沉淀。 4.2.3.2 4.3 组分检查 4.3.1 仪器和设备 4.3.1.1 分析天平：感量为0.1mg。 4.3.1.2 高效液相色谱仪，带紫外检测器或二极管阵列检测器。 2 GB34464—2017 4.3.2试样溶液制备 称取试样适量，加水溶解并稀释至浓度约为0.04mg/mL的溶液 4.3.3色谱条件 色谱柱：Hilic硅胶柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm； 流动相：乙腈十水=90+10； 流速:1.0 mL/min; 检测波长：220nm； 进样量：20uL。 4.3.4上机测定 取试样溶液（4.3.2），注入高效液相色谱仪，记录色谱图，两组分出峰顺序应为亚硫酸甲醒和二甲基 参考色谱图见图A.2。 4.4 4含量测定 警示：应避光操作！ 4.4.1原理 计进行测定。 4.4.2 试剂与溶液 4.4.2.1 三氯甲烷。 4.4.2.2 无水乙醇。 4.4.2.3 甲醇。 4.4.2.4 甲醇（色谱纯）。 4.4.2.5 甲萘醒对照品：纯度≥99%。 4.4.2.6 碳酸钠溶液：106g/L。 4.4.3 仪器和设备 4.4.3.1 分析天平：感量为0.1mg和0.01mg。 4.4.3.2 紫外-可见分光光度计。 4.4.3.3 高效液相色谱仪，带紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.4.4高效液相色谱法（仲裁法） 4.4.4.1标准溶液制备 称取甲萘醒对照品约0.05g（精确至0.01mg），置100mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释 至刻度，摇匀。吸取2.00mL，置250mL棕色容量瓶中，用甲醇（4.4.2.3）稀释至刻度，摇匀。 3 GB34464—2017 4.4.4.2试样溶液制备 称取试样适量（约相当于甲萘醒0.5g，精确至0.1mg），置250mL棕色容量瓶中，用水溶解并稀释 至刻度，摇匀。吸取25.00mL，置250mL分液漏斗中，加三氯甲烷40mL和碳酸钠溶液（4.4.2.6） 5mL，振摇30s，静置。取三氯甲烷层，置100mL棕色容量瓶中，水层再用三氯甲烷萃取二次，每次 20mL，萃取液并人容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。吸取2.00mL，置250mL棕色容量瓶中， 用甲醇（4.4.2.3）稀释至刻度，摇匀 4.4.4.3测定 4.4.4.3.1参考色谱条件 色谱柱：Clg柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm或性能相当者； 流动相：甲醇（4.4.2.4）十水=65+35； 流速：1.0mL/min; 检测波长：250nm； 进样量：20μL。 4.4.4.3.2上机测定 取标准溶液（4.4.4.1）和试样溶液（4.4.4.2），注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积 计算。标准溶液色谱图见图A,1。 4.4.4.4结果计算与表示 甲茶醒含量X1，以质量分数表示，数值以%计，按式（1)计算： A,×m×P×10 Xi= ..(1) A, Xm? 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲茶醒含量X，以质量分数表示，数值以%计，按式（2)计算： X2 =XI X 2.198 ...( 2) 式中： A2 试样溶液中甲萘醒的峰面积； m1 甲萘醒对照品质量，单位为克（g）； P 甲茶醒对照品纯度，%； 10 稀释倍数； A1 标准溶液中甲萘醌的峰面积； m2 试样质量，单位为克（g）； 2.198一甲萘醒与二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醒的换算系数。 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位，两次平行测定的绝对差 值应不大于这两个测定值的算术平均值的3%。 4.4.5紫外-可见分光光度法 4.4.5.1标准溶液制备 称取甲萘醒对照品约0.05g（精确至0.01mg），置100mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释 至刻度，摇匀。吸取2.00mL，置250mL棕色容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。 4 GB34464—2017 4.4.5.2试样溶液制备 称取试样适量（约相当于甲茶醒0.5g，精确至0.1mg），置250mL棕色容量瓶中，用水溶解并稀释 5mL，振摇30s，静置。取三氯甲烷层，置100mL棕色容量瓶中，水层再用三氯甲烷萃取二次，每次 20mL，萃取液并人容量瓶中，用三氯甲烷稀释到刻度，摇匀。吸取2.00mL，置250mL棕色容量瓶中， 用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 取标准溶液（4.4.5.1）和试样溶液（4.4.5.2），用紫外-可见分光光度计分别在250nm士2nm波长处 测定吸光度。 4.4.5.4结果计算与表示 甲萘醒含量X3，以质量分数表示，数值以%计，按式（3）计算： A4XmgXPX10 X;= .(3) AXms 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲茶醒含量X，，以质量分数表示，数值以%计，按式（4)计算： X =X X 2.198 式中： A. 试样溶液的吸光度； m 甲茶醒对照品质量，单位为克（g）； P 甲茶醒对照品纯度，%； 10 稀释倍数； A: 标准溶液的吸光度； ms 试样质量，单位为克（g)； 2.198 甲萘醒与二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醒的换算系数 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位，两次平行测定的绝对差 值应不大于这两个测定值的算术平均值的3%。 4.5熔点 4.5.1仪器和设备 熔点仪。 4.5.2试验方法 取干燥失重（4.7）下的内容物适量，按GB/T21781测定熔点。 4.6磺酸甲萘醒试验 4.6.1试剂与溶液 邻菲罗啉指示液：称取硫酸亚铁0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴与邻菲罗啉0.5g，摇匀。 本液应临用新配。 5