ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 34462—2017 饲料添加剂 氯化胆碱 Feed additive-Choline chloride 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB34462—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：上海市兽药饲料检测所、山东省化工研究院、恩贝集团有限公司。 本标准主要起草人：黄土新、曹莹、华贤辉、闵钰婷、于朋玲、郝常明、邱娟、朱翠云、张瑞瑞、陆淳。 GB34462—2017 饲料添加剂 氯化胆碱 1范围 本标准规定了饲料添加剂氯化胆碱的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输、贮存和保 质期。 本标准适用于以三甲胺盐酸盐水溶液与环氧乙烷反应生成的氯化胆碱水剂和以氯化胆碱水剂为原 料加人载体制成的氯化胆碱粉剂。载体种类包括二氧化硅、植物源性载体以及植物源性载体为主添加 抗结块剂的混合载体；载体和抗结块剂应符合《饲料原料目录》《饲料添加剂品种自录》以及《饲料卫生标 准》的规定。 化学名称：氯化2-羟乙基三甲铵 结构式： CH; [HOCH,CH.N'-CH,]C] CHs 分子式：CH+NCIO 相对分子质量：139.63（按2007年国际相对原子质量） 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 GB 10648 饲料标签 GB/T13079 饲料中总砷的测定 GB/T 14699.1 饲料采样 3要求 3.1外观和性状 氯化胆碱水剂为无色透明的黏性液体，具特异臭味。 氯化胆碱粉剂为白色（载体为二氧化硅）或黄褐色干燥的流动性粉末或颗粒，具有吸湿性，稍有特异 臭味。 3.2技术指标 应符合表1规定。 1 GB34462—2017 表1# 技术指标 指标 粉剂（植物源性载体或植物源性载体 粉剂 项目 水剂 为主的混合载体） （二氧化硅） 75% 50% 70% 70% 60% 50% ≥70.0 ≥75.0 ≥70.0 ≥60.0 氯化胆碱（以CH,NCIO计)/% ≥50.0 >50.0 pH 6.0~8.0 6.0~8.0 ≤0.50 乙二醇/% 090元 总游离胺/氨[以（CHN计]/% ≤0.03 ≤0.03 600> ≤0.03 ≤0.03 0.03 灼烧残渣/% ≤0.20 ≤0.20 干燥失重/% ≤4.0 ≤4.0 ≤4.0 ≤18.0 重金属（以Pb计）/（mg/kg） <20 20 20 ≤20 ≤20 ≤20 <2 2 总砷（As)/（mg/kg) <2 ≥90 细度（850μm筛）（过筛率）/% ≥90 ≥90 ≥90 注：表中%均为质量分数 ”粉剂（植物源性载体或植物源性载体为主的混合载体）氯化胆碱含量以干基计 4试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682的三级水。本标准所使用的标准滴 定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的 规定制备。 4.1 仪器设备 4.1.1 分析天平：感量0.01g和0.0001g各一台。 4.1.2 水浴锅。 4.1.3 振荡器。 4.1.4 离子色谱仪：具弱酸型阳离子交换柱和带有连续自动再生膜阳离子抑制器的电导检测器。 4.1.5 玻璃砂芯：滤板孔径4μm~7μm。 4.1.6 电热干燥箱：可控制温度在（105土2)℃。 4.1.7 马福炉。 4.1.8 试验筛：筛孔直径850um。 4.2 感官检验 水剂试样取适量置于清洁、干燥的烧杯中，在自然光线下观察其色泽和状态，并其味。粉剂试样 取适量置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态，并膜其味。 4.3鉴别 4.3.1 试剂与溶液 4.3.1.1 硝酸。 2 GB34462—2017 4.3.1.2 硫酸。 4.3.1.3 甲醇。 4.3.1.4 氨水。 4.3.1.5 雷氏盐（二氨基四硫代氰酸铬铵）。 4.3.1.6 高锰酸钾。 4.3.1.7 碘化钾。 4.3.1.8 二氯化汞。 4.3.1.9 氢氧化钾。 4.3.1.10 硝酸银。 4.3.1.11 红色石蕊试纸。 4.3.1.12 淀粉-碘化钾试纸。 4.3.1.13 硝酸溶液：取10mL硝酸（4.3.1.1），加100mL水，摇匀。 4.3.1.14 硫酸溶液：取6mL硫酸（4.3.1.2），加人到100mL水中，摇匀。 4.3.1.15 氨水溶液：取氨水（4.3.1.4)10mL，加水至100mL，摇匀。 4.3.1.16 雷氏盐（二氨基四硫代氰酸铬铵）甲醇溶液：称取2g雷氏盐（二氨基四硫代氰酸铬铵）（4.3.1.5）， 溶于100mL甲醇（4.3.1.3），过滤；有效期为48h。 4.3.1.17 碘化汞钟溶液：称取1.36g二氯化永（4.3.1.8），加60mL水溶解，另取5g碘化钟（4.3.1.7）加 10mL水溶解，将两种溶液混合，加水稀释至100mL。 4.3.1.18 硝酸银溶液：取硝酸银（4.3.1.10）1.7g，加水溶解使成100mL，摇匀。 4.3.2 鉴别反应 4.3.2.1 水剂鉴别方法 4.3.2.1.1 称取试样0.5g（精确至0.1mg）加50ml水溶解，取其5mL，加3mL雷氏盐甲醇溶液 （4.3.1.16），产生粉红色沉淀。 4.3.2.1.2称取试样0.5g（精确至0.1mg），加10mL水溶解，取其5mL,加2滴碘化汞钾溶液（4.3.1.17）， 产生浅黄色沉淀。 4.3.2.1.3称取试样0.5g（精确至0.1mg），加5mL水溶解，取其5mL，加2g氢氧化钾（4.3.1.9）、数粒 高锰酸钾（4.3.1.6），加热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸（4.3.1.11)变蓝。 4.3.2.1.4称取试样1.0g（精确至0.1mg），加10mL水溶解，加氨水溶液（4.3.1.15）使成碱性，分成两 份。一份加硝酸溶液（4.3.1.13)使成酸性，加硝酸银溶液（4.3.1.18)产生白色凝乳状沉淀，分离出的沉淀 使成酸性，加入高锰酸钾（4.3.1.6）数粒，加热放出氯气使润湿的淀粉-碘化钾试纸（4.3.1.12）显蓝色 4.3.2.2粉剂鉴别方法 称取试样2g（精确至0.1mg），加20mL水溶解，过滤，弃去滤渣。其他按4.3.2.1的规定进行。 4.4氯化胆碱含量 4.4.1试剂与溶液 4.4.1.1盐酸。 4.4.1.2乙醇。 4.4.1.3 氢氧化钠。 3 GB34462—2017 4.4.1.4 甲基磺酸：含量≥99.5%。 4.4.1.5 氯化胆碱对照品：含量≥98.0%。 4.4.1.6 甲基红。 4.4.1.7 亚甲基蓝。 4.4.1.8 雷氏盐（二氨基四硫代氰酸铬铵）。 4.4.1.9 氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（4.4.1.3）40g，加水溶解使成100mL，摇匀。 4.4.1.10甲基磺酸溶液：取甲基磺酸（4.4.1.4)适量，加水溶解稀释成18mmol/L溶液，摇匀。 4.4.1.113 氯化胆碱对照品贮备液：称取0.1g已在105℃干燥2h的氯化胆碱对照品（4.4.1.5）置于 100mL量瓶中，加水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液浓度约为1mg/mL，2℃～8℃保存，有效期 三个月。 围为2μg/mL～30μg/mL的工作液系列。 另取亚甲基蓝（4.4.1.7)0.1g，加乙醇（4.4.1.2)溶解并稀释至100mL；临用前取二者等量混合，摇匀。 4.4.1.14雷氏盐（二氨基四硫代氰酸铬铵）甲醇溶液：称取2g雷氏盐（二氨基四硫代氰酸铬铵）（4.3.1.5）， 溶于100mL甲醇（4.3.1.3），过滤；有效期为48h。 4.4.2含量测定 4.4.2.1离子色谱法（仲裁法） 4.4.2.1.1原理 法定量。 4.4.2.1.2色谱分析条件 4.4.2.1.2.1色谱柱：羧基/麟酸基弱酸型阳离子交换柱，粒径8.5μm，如IonPacCS12A250mm× 4mm（带IonPacAG12A保护柱50mmX4mm）或性能相当的离子色谱柱 4.4.2.1.2.2流动相：甲基磺酸溶液，18mmol/L。 4.4.2.1.2.3 流速：1.0mL/min。 4.4.2.1.2.4 柱温：30℃。 4.4.2.1.2.5 抑制器：连续电化学自动再生膜阳离子抑制器，或性能相当膜型阳离子抑制器。 4.4.2.1.2.6 检测器：电导检测器 4.4.2.1.2.7 进样体积：25μL（可根据试样中被测离子含量进行调整）。 4.4.2.1.3 分析步骤 4.4.2.1.3.1水剂的测定 称取试样0.7g（精确至0.1mg），置于250mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取1.00mL，置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.4.2.1.3.2粉剂的测定 称取经105℃干燥2h的试样1.0g（精确至0.1mg），置于250mL量瓶中，加约200mL水，摇匀， 在（70土3）℃水浴上加热15min，振荡10min，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀后，用干燥的滤纸和 4 GB34462—2017 漏斗过滤。移取滤液1.00mL置于100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 4.4.2.1.3.3氯化胆碱系列标准工作溶液的测定 取氯化胆碱系列标准工作溶液（4.4.1.12）上机测定，平行测定的算术平均值为峰面积测定结果，以 工作液浓度与峰面积平均值绘制标准曲线。 4.4.2.1.4结果计算与表示 4.4.2.1.4.1结果计算 氯化胆碱含量X（以质量分数计，数值以%表示）按式（1）计算： C× V ×V, × 10-6 Xi = X100 .(1) m X Vz 式中： C——根据标准曲线计算所得试样溶液中氯化胆碱的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V一试样定容的体积，单位为毫升（mL）； V2 试样溶液移取的体积，单位为毫升（mL）； V3i 试样溶液最终定容的体积，单位为毫升（mL）： m 试样质量，单位为克（g）。 4.4.2.1.4.2 结果表示 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果表示