ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 34461—2017 饲料添加剂 L-肉碱 Feed additiveL-carnitine 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 34461—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的,其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：上海市兽药饲料检测所、北京桑普生物化学技术有限公司。 本标准主要起草人：曹莹、王蓓、华贤辉、施文娟、陆淳、黄家莺、严凤、张鑫 GB34461—2017 饲料添加剂 L-肉碱 1范围 本标准规定了饲料添加剂L-肉碱产品的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保 质期。 本标准适用于以化学合成法制得的饲料添加剂L-肉碱。 化学名称：L-肉碱。 结构式： II,C CH II,C 分子式：C1H15NO3。 相对分子质量：161.20（以C17H15NO3计，按2007年国际相对原子量表计算）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 GB 10648 饲料标签 GB/T14699.1 饲料 采样 3 3要求 外观和性状 白色或类白色结晶性粉末，略有鱼腥味，有吸湿性，在水中极易溶解 3.2 技术指标 产品应符合表1的规定。 1 GB34461—2017 表1# 技术指标 项目 指标 L-肉碱含量（以CiHisNO:干基计）)/% 97.0~103.0 比旋度[α］（以干物质计）/（） 29~-32 pH值（5%水溶液） 6.5~8.5 干燥失重/% ≤4.0 重金属（以Pb计）/（mg/kg） 10 总砷(As)/(mg/kg) <2 氯化物/% ≤0.4 氰化物 不得检出 灼烧残渣/% ≤0.5 4试验方法 本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的 三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.1 感官检验 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态，并膜其味。 4.2 2鉴别 4.2.1 试剂与溶液 4.2.1.1 二硫化碳溶液：含2%硫。 4.2.1.2 乙酸铅。 4.2.1.3 乙酸铅溶液：称取乙酸铅10.0g，加新煮沸过的冷水溶解后，滴加冰乙酸使溶液澄清，再加新煮 沸过的冷水使成100mL，即得。 4.2.1.4 乙酸铅试纸：取滤纸条浸人乙酸铅溶液中，湿透后取出，在100℃干燥，即得 4.2.1.5 甘油。 4.2.2 鉴别试验 称取试样约50mg，置于试管中，加二硫化碳溶液（4.2.1.1）1滴，混合，在试管口盖上乙酸铅试纸 (4.2.1.4)，将试管置于170℃左右的甘油（4.2.1.5）浴中，3min～4min后，试纸上应出现黑色斑点 4.3 L-肉碱含量 4.3.1原理 以冰乙酸为溶剂，采用电位滴定法以高氯酸标准滴定溶液滴定本品结构中的碱性氮。 2 GB34461—2017 4.3.2试剂与溶液 4.3.2.1 冰乙酸。 4.3.2.2 乙酸酐。 4.3.2.3高氯酸。 4.3.2.4高氯酸标准滴定溶液：c（HCIO.）=0.1mol/L。按GB/T601制备和标定。 4.3.3 分析步骤 取干燥至恒重的试样0.3g（精确至0.1mg），置于250mL具塞三角瓶中，加50mL冰乙酸（4.3.2.1）， 2mL乙酸酐（4.3.2.2），溶解，按照电位滴定法，用高氯酸标准滴定溶液（4.3.2.4)滴定，并将滴定的结果 用空白试验校正。 4.3.4结果计算与表示 4.3.4.1结果计算 L-肉碱含量X（以质量分数表示，数值以%计，按干基计）按式（1)计算： (V-V。)XcX0.1612 X = X100 (1) m 式中： V 滴定试样所消耗的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. 空白试验所消耗的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 高氯酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 0.161 2 一与1.00mL高氯酸标准溶液[c（HClO,）=1.000mol/L]以克表示的L-肉碱的质量； m 试样质量，单位为克（g）。 4.3.4.2结果表示 取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。 4.3.5重复性 平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.4比旋度 4.4.1测定 称取干燥至恒重的试样，置50mL量瓶中，加水溶解并定量制成每毫升中含L-肉碱100mg的溶 液，并使溶液恒温至20℃，用1dm旋光管测定旋光度。 4.4.2计算 使用1dm旋光管在溶液温度为20℃时测定旋光度，按式（2)计算： αi × 50 [α]= .(2) I Xm 式中： [α］——20℃时试样的比旋度，单位为度（°)； αi 20℃时测得的试样溶液旋光度，单位为度（）： 1 旋光管的长度，单位为分米（dm）； 3 GB 34461—2017 m 称取干燥后的试样质量，单位为克（g）。 4.4.3重复性 取平行测定的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2° 4.5 pH值的测定 称取试样约2.5g（准确至0.01g），置于50mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，按照GB/T9724 测定。 4.6 5干燥失重 4.6.1测定 称取试样约2g（准确至0.1mg），精密称定，置于在105℃干燥恒重的称量瓶中，于60℃干燥箱中 预烘1h后，将干燥箱温度升至105℃，干燥至恒重。 4.6.2结果计算与表示 4.6.2.1 结果计算 干燥失重X（以质量分数表示，数值以%计）按式（3）计算： mi+m2-m3 X = X100 ...(3) m2 式中： mi 称量皿质量，单位为克（g）； 试样质量，单位为克（g）； m2 m 称量血加试样恒重后质量，单位为克（g）。 4.6.2.2 结果表示 取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。 4.6.3重复性 平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.7 重金属 4.7.1 试剂与溶液 4.7.1.1 硫酸。 4.7.1.2 硝酸。 4.7.1.3 盐酸。 4.7.1.4 氨水。 4.7.1.5 氢氧化钠。 4.7.1.6 硫代乙酰胺。 4.7.1.7 甘油。 4.7.1.8 醋酸铵。 4.7.1.9 酚酞。 4 GB34461—2017 4.7.1.10硝酸铅。 4.7.1.11氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（4.7.1.5）4g，加水溶解使成100mL，摇匀。 4.7.1.12 氨水溶液（10%）：取氨水（4.7.1.4），按GB/T603制备。 4.7.1.13盐酸溶液I：取盐酸（4.7.1.3)63mL，加水适量使成100mL，摇匀。 4.7.1.14盐酸溶液Ⅱ：取盐酸（4.7.1.3)18mL，加水适量使成100mL，摇匀。 4.7.1.15硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺（4.7.1.6)4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中冷藏保存。临 用前取1.0mL及混合液由氢氧化钠溶液（4.7.1.11）15mL、水5.0mL及甘油（4.7.1.7）20mL组成 5.0mL，置水浴上加热20s，混匀，冷却，立即使用。 38mL，用盐酸溶液Ⅱ（4.7.1.14）或氨水溶液（4.7.1.12）准确调节pH值至3.5（电位计指示），用水稀释至 100mL，摇匀。 4.7.1.17酚酞指示液：按GB/T603制备。 水50mL溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1mL相当于100μg的Pb） 4.7.1.19铅标准工作溶液：量取铅标准贮备溶液（4.7.1.18）10.00mL，置100mL量瓶中，用水稀释至 刻度，摇勾。（每1mL相当于10μg的Pb) 4.7.2测定与结果判定 4.7.2.1试样溶液制备 称取试样1g（精确至0.01g），置瓷埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸（4.7.1.1)0.5mL~ 1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550℃炽灼使完全灰化，放冷，加硝酸（4.7.1.2）0.5mL， 蒸干至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸（4.7.1.3）2.0mL，置水浴上蒸干后加水15mL，滴加氨水溶液 纳氏比色管，加水稀释成25mL，作为乙管 4.7.2.2标准比色溶液制备 另取制备试样溶液的试剂，置瓷中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（4.7.1.16）2.0mL与水15mL，微 热溶解后，移置纳氏比色管中，加铅标准工作溶液（4.7.1.19）1.00mL，再用水稀释成25mL，作为甲管。 4.7.2.3结果判定 下透视，观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显颜色未深于甲管，则判定为符合规定 4.8总砷 4.8.1试剂与溶液 4.8.1.1盐酸。 4.8.1.2醋酸。 4.8.1.3硫酸。 4.8.1.4氢氧化钠。 4.8.1.5氧化镁。 4.8.1.6硝酸镁。 4.8.1.7碘化钾。 5