ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 34458—2017 饲料添加剂 磷酸氢二钾 Feed additiveDipotassiumhydrogen phosphate 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB34458—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：四川省饲料工作总站、中国饲料工业协会。 本标准主要起草人：王宇萍、黄李蓉、刘彬、赵立军、冯娅、李胜、张静、柏凡、李云 1 GB34458—2017 饲料添加剂 磷酸氢二钾 1范围 本标准规定了饲料添加剂磷酸氢二钾的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输、贮存和保 质期。 SAC 本标准适用于热法磷酸法生产的饲料添加剂磷酸氢二钾。 分子式：K，HPO4 相对分子质量：174.17（按2007年国际相对原子质量） 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB10648 饲料标签 GB/T13079- —2006 饲料中总砷的测定 饲料中铅的测定 GB/T13080 原子吸收光谱法 GB/T13083—2002 饲料中氟的测定 离子选择电极法 GB/T13088 饲料中铬的测定 GB/T14699.1 饲料采样 GB25561—2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钾 3 3要求 3.1 外观和性状 白色粉末或结晶状颗粒，易溶于水。 3.2 技术指标 技术指标应符合表1的规定。 表1技术指标 项目 指标 磷酸氢二钾（K,HPO)（以干基计)/% 98.0 磷酸氢二钾（以P计)(以干基计)/% 17.0 磷酸氢二钾（以K计)（以干基计)/% 36.0 氟(F)/(mg/kg) 200 铅(Pb)/(mg/kg) 30 1 GB34458—2017 表1 (续) 项目 指标 砷(As)/(mg/kg) 10 铬(Cr)/(mg/kg) 30 干燥减量/% 2.0 水不溶物/% 0.20 4试验方法 本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的 三级水。原子吸收光谱法分析中所用试剂均为优级纯，水符合GB/T6682规定的一级水的要求 4.1 感官检验 采用目测及嗅觉检验产品外观和气味。 4.2 鉴别试验 4.2.1 试剂和材料 4.2.1.1 冰乙酸。 4.2.1.2 氨水溶液：氨水十水=2十3。 4.2.1.3 硝酸溶液：硝酸十水=1十8。 4.2.1.4 硝酸银溶液（17g/L）：称取1.7g硝酸银，加人水100mL溶解。 4.2.2 分析步骤 4.2.2.1 磷酸根的鉴别 称取试料1.0g，溶于20mL水中，加硝酸银溶液（4.2.1.4），生成黄色沉淀，此沉淀溶于过量氨水溶 液（4.2.1.2）或硝酸溶液（4.2.1.3）。 4.2.2.2 钾离子的鉴别 称取试料1.0g，加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火 焰上燃烧，用钻玻璃观看火焰应呈紫色。 4.3 磷酸氢二钾的测定 4.3.1原理 在酸性介质中，以喹钼柠酮为沉淀剂将试料溶液中的磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过 滤、烘干、称量，计算得出试料中磷酸氢二钾的含量。 A 4.3.2试剂和材料 4.3.2.1钼酸钠。 4.3.2.2 柠檬酸。 2 GB34458—2017 4.3.2.3硝酸溶液：硝酸十水=1十1。 4.3.2.4啉。 4.3.2.5丙酮。 4.3.2.6喹钼柠酮溶液的配制：称取70g钼酸钠（4.3.2.1)溶解于100mL水中（溶液a）称取：60g柠檬 酸（4.3.2.2）溶解于150mL水和85mL硝酸（4.3.2.3）中（溶液b）：在搅拌下将溶液a倒人溶液b中（溶 液c）；在100mL水中加人35mL硝酸（4.3.2.3）和5mL喹啉（4.3.2.4）（溶液d）；将溶液d倒人溶液c 中，放置12h后，用玻璃砂过滤，再加人280mL丙酮（4.3.2.5），用水稀释至1000mL，混匀。贮存 于聚乙烯瓶中。 4.3.3仪器和设备 4.3.3.1 玻璃砂：孔径5μm~15μm。 4.3.3.2 2电热恒温干燥箱。 4.3.4分析步骤 4.3.4.1 试验溶液的制备 称取在105℃下干燥4h后的试料1g（精确至0.0001g）置于50mL烧杯中，用水溶解，并转移到 250mL容量瓶中，定容，摇匀。 4.3.4.2空白试验溶液的制备 除不加试料外，其他按4.3.4.1处理。 4.3.4.3测定 用移液管移取10mL试验溶液（4.3.4.1）和空白试验溶液（4.3.4.2）分别置于250mL烧杯中，加 10mL硝酸溶液（4.3.2.3），加水至总体积约100mL，加人50mL喹钼柠酮溶液（4.3.2.6），盖上表面皿， 在（75士5）℃水浴中加热保温30s（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成 块）。冷却，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在（180土2）℃下干燥45min的玻璃砂璃抽滤。先 将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀5次～6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂 45min或（250士10）℃下干燥15min。取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0001g。 4.3.5结果计算与表示 磷酸氢二钾含量以磷酸氢二钾（KH,PO4）的质量分数X，计，数值以%表示，按式（1)计算： X 100 ...(1) mX(10/250) 磷酸氢二钾磷含量以X，计，数值以%表示，按照式（2）计算： X2 = 0.177 9 X XI ..(2) 式中： m 试料的质量，单位为克（g）； m1 一试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）； 一空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）； m2 0.0787—磷钼酸喹啉沉淀换算成磷酸氢二钾（K2HPO）的系数； 0.177 9- 磷酸氢二钾（K,HPO4）换算成磷的系数。 3 GB34458—2017 两个平行测定结果的绝对差值不大于0.3%，以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果 保留至小数点后一位。 4.4钾含量的测定 4.4.1原理 在弱碱性介质中，以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试验溶液中的钾离子。为了防止铵离子和其他阳离 子干扰，可预先加人适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA)使铵离子与甲醛反应生成六亚甲 基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。将沉淀过滤、干燥及称重。 4.4.2试剂和材料 4.4.2.1六水氯化镁溶液：称取15g六水氯化镁，加入水1000mL溶解。 4.4.2.22 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：称取40g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），加人水1OOOmI 溶解。 4.4.2.3 氢氧化钠溶液：称取400g氢氧化钠，加人水100mL溶解。 4.4.2.4 甲醛：含量约30%或36%分析纯甲醛。 4.4.2.5 酚酥指示液：称取1g酚酥，加入乙醇100mL溶解。 4.4.2.6 四苯基合硼酸钠洗涤液：称取1.5g四苯基合硼酸钠，加人水1000mL溶解。 4.4.2.7 四苯基合硼酸钠溶液：15g/L。取15g四苯基合硼酸钠溶解于约960mL水中，加人4mL氢 氧化钠溶液（4.4.2.3）和20mL六水氯化镁溶液（4.4.2.1）100mL，搅拌15min，静置后用滤纸过滤；该溶 液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过一个月。如发现浑浊，使用前应过滤。 4.4.3仪器和设备 4.4.3.1玻璃砂埚：滤板孔径约为5μm~15μm。 4.4.3.2电热恒温干燥箱。 4.4.4分析步骤 4.4.4.1试验溶液的制备 称取在105℃下干燥4h后的试料1g（精确到0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加约150ml 水，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，定容，混匀。 4.4.4.2空白试验溶液 除不加试料外，其他按4.4.4.1处理。 4.4.4.3测定 EDTA溶液（4.4.2.2）（含阳离子较多时可加40mL），加2滴酚酰指示液，滴加氢氧化钠溶液（4.4.2.3）， 至溶液红色再过量1mL，加甲醛溶液（4.4.2.4）（按1mg氮加约60mg甲醛计算，即37%甲醛溶液加 氢氧化钠溶液（4.4.2.3）调至红色、 0.5mL四苯基合硼酸钠溶液（4.4.2.7），并过量约7mL，继续搅拌1min，静置15min，用倾滤法将沉淀 过滤于120℃下干燥恒重的玻璃砂埚内，用四苯基合硼酸钠洗涤溶液（4.4.2.6）洗涤沉淀和烧杯5次～ 4 GB34458—2017 7次，每次用量约5mL，先后总量不超过40mL。最后用水洗涤沉淀2次，每次用量为5mL。将盛有沉淀 的玻璃砂埚置于（120士5）℃干燥90min，取出，放人干燥器内冷却至室温，称量，精确至0.0001g。 4.4.5结果计算与表示 磷酸氢二钾含量以钾（K）的质量分数X，计，数值以%表示，按照式（3)计算： (mi-m2)×0.109 1 Xg = X 100 ..(3) mX25/250 式中： m 试料的质量，单位为克（g）； m1 试验溶液生成四苯基合硼酸钾沉淀的质量，单位为克（g）； m2 空白试验溶液生成四苯基合硼酸钾沉淀的质量，单位为克（g）； 0.1091—四苯基合硼酸钾质量换算为钾的系数 两个平行测定结果的绝对差值不大于0.3%，以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果 保留至小数点后一位。 4.5氟含量测定 称取试料1g～2g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加1mol/L盐酸溶液溶解并定容至 刻度，混匀，干过滤（弃去前20mL滤液），收集滤液。取25mL滤液至50mL容量瓶中，其余步骤按 GB/T13083—2002测定。 4.6 6铅含量的测定 按GB/T13080测定。 4.7 砷含量的测定 按GB/T13079—2006中第5章测定。 4.8 3铬含量的测定 按GB/T13088测定。 4.9 9干燥减量的测定 按GB25561—2010中附录A中A.11进行测定。 4.10 水不溶物含量的测定 按GB25561一2010中附录A中A.5规定的方法测定。 5检验规则 5.1组批 以相同材料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批，但每批产品不得超过10t。 5.2采样 按GB/T14699.1的规定