ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB 34457—2017 饲料添加剂 磷酸三钙 Feed additiveTricalcium phosphate 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 34457—2017 前言 本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：四川省饲料工作总站、中国饲料工业协会、贵州省饲料监察所。 本标准主要起草人：柏凡、王黎文、张剑勇、曾晓芳、魏敏、钱莘莘、张静、赵贵、李云、王宇萍。 GB34457—2017 饲料添加剂 磷酸三钙 1范围 本标准适用于高温烧结法、化学沉淀法、植酸钙水解法生产的饲料添加剂磷酸三钙。 分子式:Cas（PO4)2 相对分子质量：310.18（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T5917.1饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法 GB/T6435饲料中水分的测定 GB/T6436—2002饲料中钙的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 GB/T13079—2006饲料中总砷的测定 GB/T13080 饲料中铅的测定原子吸收光谱法 GB/T13083—2002饲料中氟的测定 离子选择电极法 GB/T 13088 饲料中铬的测定 GB/T14699.1 饲料采样 3要求 3.1外观和性状 色泽一致，粉末状，无臭无味，难溶于水，可溶于稀盐酸或稀硝酸。 3.2 技术指标 技术指标应符合表1的规定。 1 GB34457—2017 表1 技术指标 项 指 标 钙(Ca)/% 30.0 总磷（P)/% 18.0 干燥减量(H20)/% 1.0 氟(F)/(mg/kg) 200 砷（As)/(mg/kg) 10 铅(Pb)/(mg/kg) 30 铬(Cr)/(mg/kg) 30 细度（过0.50mm试验筛）/% 95.0 酸不溶物/% 10.0 硫酸盐（以SO计）/% 5.0 4 试验方法 本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的 三级水。 4.1 感官检验 采用目测及膜觉检验产品外观和气味。 4.2 鉴别试验 4.2.1 试剂和材料 4.2.1.1 冰乙酸。 4.2.1.2 盐酸溶液：盐酸十水=1十1。 4.2.1.3 氨水溶液：氨水十水=2十3。 4.2.1.4 草酸铵溶液（100g/L）：称取10g草酸铵，加人水100mL溶解 4.2.1.5 硝酸银溶液（17g/L）：称取1.7g硝酸银，加人水100mL溶解。 4.2.1.6 硝酸溶液：硝酸十水=1+8。 4.2.2 分析步骤 4.2.2.1 钙离子的鉴别 称取试料0.1g，加5mL冰乙酸溶解（4.2.1.1），煮沸冷却后过滤，滤液加5mL草酸铵溶液（4.2.1.4）， 产生白色沉淀。此沉淀应溶于盐酸溶液（4.2.1.2)中。 4.2.2.2 磷酸根的鉴别 称取试料0.1g，溶于10mL水中，加1mL硝酸银溶液（4.2.1.5），生成黄色沉淀，此沉淀应溶于过 量氨水溶液（4.2.1.3)或硝酸溶液（4.2.1.6），不溶于冰乙酸（4.2.1.1）。 2 GB 34457—2017 4.3钙含量测定 4.3.1分析步骤 4.3.1.1试验溶液的制备 称取试料0.5g（精确至0.0001g），置于100mL烧杯中，用少量水润湿后加10mL盐酸溶液和 20mL蒸馏水，盖上表面皿煮沸，当溶液体积小于20mL时，添加少量蒸馏水至30mL，共煮沸10min。 冷却后移人250mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，干过滤（弃去最初20mL滤液）。此溶液为试验 溶液A，用于钙含量和总磷含量的测定。 4.3.1.2空白试验溶液的制备 除不加试料外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试料同时同样处理。 4.3.2测定 用移液管移取10mL试验溶液A和空白试验溶液分别置于250mL锥形瓶中。按GB/T6436 2002中13.2和第14章规定的方法测定和计算。 4.4总磷含量的测定 4.4.1原理 在酸性介质中，以喹钼柠酮为沉淀剂将试料溶液中的磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过 滤、烘干、称量，计算总磷含量。 4.4.2试剂和材料 4.4.2.1 盐酸溶液：盐酸十水=1十4。 4.4.2.2钼酸钠。 4.4.2.3柠檬酸。 4.4.2.4硝酸。 4.4.2.5喹啉。 4.4.2.6丙酮。 4.4.2.7喹钼柠酮溶液 称取70g钼酸钠（4.4.2.2）溶解于100mL水中（溶液a）；称取60g柠檬酸（4.4.2.3）溶解于150mL 水和85mL硝酸（4.4.2.4）中（溶液b）；在搅拌下将溶液a倒入溶液b中（溶液c）；在100mL水中加入 35mL硝酸（4.4.2.4）和5mL喹啉（4.4.2.5）（溶液d）；将溶液d倒人溶液c中，放置12h后，用玻璃砂 过滤，再加入280mL丙酮（4.4.2.6），用水稀释至1000mL，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。 4.4.3仪器和设备 4.4.3.1玻璃砂：孔径5μm~15μm。 4.4.3.2 2电热恒温干燥箱。 4.4.4分析步骤 用移液管移取20mL试验溶液A（4.3.1.1)和空白试验溶液（4.3.1.2)分别置于250mL烧杯中，加 水至总体积约100mL，加入50mL喹钼柠酮溶液（4.4.2.7），盖上表面皿，在（75土5）℃水浴中加热保温 3 GB34457—2017 30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却至室温，在冷却过程中 搅拌3次～4次，用预先在（180士5）℃或（250士10）℃下恒重的玻璃砂埚抽滤上层清液，以倾析法用 洗瓶冲洗沉淀5次～6次，每次用水约20mL，最后将沉淀移人玻璃砂中，用水洗涤沉淀3次～ 4次。将玻璃砂珀连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，在（180土5）℃下干燥45min或（250土10）℃下 干燥15min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0001g。 4.4.5结果计算与表示 总磷含量以磷（P）的质量分数X，计，数值以%表示，按式（1)计算： SAC × 100 ..(1) mX（20/250) 式中： m1 试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）； m2 空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）； 0.0140——磷钼酸喹啉换算成磷的系数； m 试料的质量，单位为克（g）。 两个平行测定结果的绝对差值不大于0.3%，以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果 保留至小数点后一位。 4.5 5干燥减量的测定 按GB/T6435测定 4.6氟含量的测定 称取试料0.5g~1g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加1mol/L盐酸溶液溶解并定容 至刻度，混匀，干过滤（弃去前20mL滤液），收集滤液。取25mL滤液至50mL容量瓶中，其余步骤按 GB/T13083—2002测定。 4.7 7砷含量的测定 按GB/T13079—2006中第5章测定。 4.8 3铅含量的测定 按GB/T13080测定。 4.9 铬含量的测定 按GB/T13088测定。 4.10细度测定 按GB/T5917.1测定。 4.11酸不溶物含量测定 4.11.1 试剂和材料 盐酸溶液：盐酸十水=1十1。 4 GB34457—2017 4.11.21 仪器和设备 4.11.2.1玻璃砂：孔径5μm~15μm。 4.11.2.2电热恒温干燥箱。 4.11.3分析步骤 称取试料2g（精确至0.0001g），置于250mL烧杯中，加10mL盐酸溶液（4.11.1）溶解样品，加 200mL水并加热煮沸，用预先在（105土2）℃干燥至恒重的玻璃砂抽滤。将玻璃砂埚连同酸不 溶物置于（105土2）℃电热恒温干燥箱中，干燥至恒重，称量。 4.11.4结果计算与表示 酸不溶物含量以其质量分数X2计，数值以%表示，按式（2）计算： X100 (2) m 式中： mi- 玻璃砂和酸不溶物的质量，单位为克（g）； m2——玻璃砂埚的质量，单位为克(g)； m 试料的质量，单位为克（g）。 保留至小数点后一位。 4.12 硫酸盐含量测定 4.12.1试剂和材料 4.12.1.1盐酸溶液：盐酸+水=1十1。 4.12.1.2氯化钡溶液（122g/L）：称取12.2g氯化钡，加人水100mL溶解。 4.12.1.3硝酸银溶液（17g/L）：称取1.7g硝酸银，加入水100mL溶解。 4.12.21 仪器和设备 4.12.2.1 玻璃砂：孔径5μm~15μm。 4.12.2.2水浴锅。 4.12.2.3电热恒温干燥箱。 4.12.3 分析步骤 称取试料0.5g2g（精确至0.0001g），加10mL盐酸溶液（4.12.1.1)加热溶解，定容于250mL容 量瓶，用慢速滤纸（定性）过滤。用移液管移取20mL滤液，置于250mL烧杯中。加入2滴甲基橙指示 液，滴加盐酸溶液（4.12.1.1)至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。煮沸5min，搅拌下缓慢加 人10mL热的（约80℃）氯化溶液（4.12.1.2），于（80土5）℃水浴中放置2h。冷却至室温，用已于 （105士2）℃干燥恒重的玻璃砂过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止L检验方法：取5mL 洗涤液，加5mL硝酸银溶液（4.12.1.3）混匀，放置5min不出现浑浊。将玻璃砂埚及沉淀在（105士 2)℃下干燥至恒重，称量。 4.12.4结果计算与表示 SAC 硫酸盐含量以（以SO计）质量分数X：计，数值以%表示，按式（3）计算： 5