ICS 65.080 CCS B 10 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3834—2021 肥料中16种稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of 16 rare earth elements in fertilizers- Microwave digestion inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) 行业标准信息服务平台 2021-11-01实施 2021-05-07发布 中华人民共和国农业农村部 S发布 NY/T 3834—2021 公共服务平台 本文件按照GB/T1.12020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T 20001.4一2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。 本文件由农业农村部种植业管理司提出并归口。 本文件起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国农业科学院农业资源与农业 区划研究所、北京市农业环境监测站、中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所、上海屹尧仪器科技 发展有限公司、云南华测检测认证有限公司。 本文件主要起草人：毛雪飞、王敏、李雪、江洪、章剑扬、陕红、习佳林、刘晓霞、倪晨杰、李艳梅、邢培哲、 王春慧、吕照慧。 行业标准信息服务平台 NY/T3834—2021 肥料中16种稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本文件规定了肥料中（Sc）、亿（Y）、镧（La）、铈（Ce）、错（Pr）、钕（Nd）、（Sm）、（Eu）、（Gd）、 （Tb）、镐（Dy）、（Ho）、饵（Er）、（Tm）、镜（Yb）和（Lu）的微波消解电感耦合等离子体质谱测定方法。 本文件适用于肥料中Sc、Y、La、Ce、PrNd、Sm、Eu、Gd、Th.Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu含量的测定。 2规范性引用文件 其中，注日期的引用文件， 其最新版本 仅该日期对应的版本适用于本 文件：R （包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T602 学试 化 GB/T6682 分析 实验宝用 水规格用 S 3术语和定义 本文件没有需要界定的 语利定 RA 4原理 解处理为 羊品浴液，样品浴液经雾化山载气送人电感耦合 体炬 试样经微波消 中，经过蒸发、 解离、原子化和离 化等过程转化为带正电荷的离商子，经离子采集系统进人质谱仪质谱仪根据质荷比 (m/）进行分 对于 信号强度呈正比 采用外标 法进行定量分机 M C 5试剂和材料 听用式剂均 金室用水符合GB/T6682规定 适的一级水要求。 除非另有说明 5.1盐酸(HCI,CA 7047 5.2硝酸（HNO.C 2g/ml 合均匀现用现配。 5.3王水：将盐酸（5.1) 与硝酸（5.2） 5.41%硝酸溶液：量取10mL硝酸（5.2度加人950ml水中，用水稀释至1000mL，混匀。 5.5内标储备液（10mg/L）：钢（ln）、 （Rh）、铠（Cs）或（Re）可按 GB/T602规定的配制，也可使用 有证标准物质。 5.6仪器调谐储备液（10μg/L)：锂(Li)、钻(Co)、钡(Ba)或（TI) 5.7单元素标准溶液：Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er.Tm、Yb和Lu的质量浓度为 100mg/L，可按GB/T602规定的配制，也可使用有证标准物质。 5.8混合标准储备溶液(1mg/L)：分别准确移取1.00mL的Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、 Ho、Er、Tm，Yb和Lu的单元素标准溶液（5.7）于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液（5.4)稀释至刻度， 摇匀，配制混合标准储备溶液，配制储存于聚乙烯瓶中。 硝酸溶液（5.4)稀释至刻度，摇匀，配制成16种稀土元素浓度分别为0μg/L、10ug/L、50ug/L、100μg/ L、200ug/L、500ug/L的系列混合标准工作溶液。现用现配。 5.10内标使用液（10ug/L）：取适量的内标储备液（5.5），用1%硝酸溶液（5.4)逐级稀释。 1 NY/T3834—2021 5.11仪器调谐使用液（1μg/L)：取适量的仪器调谐储备液（5.6)，用1%硝酸溶液（5.4)稀释。 5.12高纯氟气（≥99.999%）或液氩。 5.13高纯氨气（≥99.999%）。 6仪器设备 6.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：配备碰撞/反应池。 6.2分析天平：感量为0.0001g。 6.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解罐。 6.4赶酸仪或石墨消解仪：可调式控温，精度土2℃。 7试样制备 取代表性样品不少于100g，固体样品粉碎至全部通过0.50mm标准筛（如样品潮湿，可通过1.00 mm标准筛）.混匀装人密封容器中，保存备用；液体样品混匀后装人密封容器中，保存备用。 8试验步骤 8.1试样处理 准确称取0.5g~1.0g固体肥料试样或者0.5g~2.0g液体肥料试样（精确至0.0001g）于微波消 解罐的内管中，加人10mL王水（5.3）；对于有机质含量高的试样，可在赶酸仪或石墨消解仪（6.4）上 100℃开盖预消解30min，待剧烈反应停止后旋紧罐盖。按照微波消解参考程序（见附录A）在微波消解 仪中进行消解。消解完毕后，冷却至室温取出，缓慢打开消解罐的盖子排气，加热赶酸至溶液剩余约 1ml，取下冷却至室温，将消化液转移入50mL容量瓶中，用少量水冲洗消解罐内管的内壁，重复3次~ 6次，洗液合并于容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 8.2测定 8.2.1ICP-MS仪器参考条件见附录B。 8.2.2标准曲线的制定 调整仪器工作条件，用仪器调谐使用液（5.11)进行调谐，见附录C选取内标使用液（5.10）。根据待 测元素含量按顺序测定系列混合标准工作溶液（5.9）各元素质谱信号强度，以元素浓度为横坐标，以质谱 信号强度为纵坐标，绘制标准曲线。标准曲线的线性相关系数（r）应不低于0.999。 8.2.3试样测定 待仪器稳定后，依次测定空白溶液、试样溶液，应使用碰撞/反应池技术消除分子离子干扰。从标准曲 线上计算出各被测元素的浓度，若某待测元素浓度超出标准曲线浓度范围，用1%硝酸溶液（5.4）稀释后 重新测定。 9试验数据处理 试样中各元素的含量の，以质量分数计，单位为毫克每千克（mg/kg）按公式（1)计算。 ...(1) mX1000 式中： 试样溶液中被测元素的浓度数值，单位为微克每升（pg/L）； p 空白溶液中被测元素的浓度数值，单位为微克每升（μg/L）； po 7 试样溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； 稀释倍数； m 试样的质量数值，单位为克（g）； 1000 换算系数。 2