ICS 13.080 CCS B 11 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3835—2021 土壤中6种酰胺类除草剂残留量的测定 气相色谱一质谱法 Determination of 6 amide herbicide residues in soil- Gas chromatography-mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2021-05-07发布 2021-11-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3835—2021 公共服务平台 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由农业农村部种植业管理司提出并归口。 试中心（昆明）。 本文件主要起草人：梅文泉、黎其万、耿慧春、方海仙、江禄祥、王丽、陈兴连。 行业标准信息服务平台 I NY/T3835—2021 土壤中6种酰胺类除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本文件规定了土壤中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、吡唑草胺和丙草胺6种酰胺类除草剂残留 量的气相色谱质谱测定方法。 本文件适用于土壤中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、吡唑草胺和丙草胺6种酰胺类除草剂残留 量的测定。 在称样量为5g情况下，方法检出限和方法定量限见附录 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过义 文中的规范 文件必 其中 注日期的引用文件， 用而检 期的用文件 有的修改单）适用于本 仅该日期对应的版本 适用 RESEA 文件。 GB/T 6682 分析实验室 甘水规格码式验方法 S 3原理 试样用乙臂提 取，提取 夜经分散同相车最净化气相色谱质谱联用仪检测 标准物质质谱图、 质比 及其十度比较进行定性外标法定量 保留时间、碎片 4试剂和材料 在分机 级水。 除非另有说明 析电仅使用确认的分析纯试剂实 4.1试剂 4. 1. 1 乙晴(CA 谱 4.1.2正已烷（C 4.1.3无水硫酸镁 4.1.4氯化钠（NaC 4.2标准溶液及标准溶液配 4.2.16种酰胺类除草剂标 实有证酰胺类除草剂 标准溶液，低温和避光条件下 6种酰胺类除草剂化合物信息见附 保存，自定值日期起有效期12 4.2.2标准储备溶液（40mg/L）：准确吸 除片剂标准溶液（4.2.1）于25mL容量瓶 中，用正已烷定容至刻度。标准储备溶液低温和避光保存 有效期3个月。 4.2.3混合标准中间液（2mg/mL）：准确吸取标准储备溶液（4.2.2）0.5mL，置于同一10mL容量瓶 中，用正已烷定容至刻度。混合标准中间液低温和避光保存，有效期1个月。 4.2.4混合标准工作溶液：精确吸取一定量的混合标准中间液（4.2.3）于10mL容量瓶中，逐级用正已 烷稀释成质量浓度为2ug/L、6ug/L、20pg/L、100ug/L、200μg/L和500μg/L的标准工作溶液。现用 现配。 4.3材料 4.3.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA)：40μm~60μm。 4.3.2十八烷基硅烷键合硅胶（Cl8）：40μm~60μm。 4.3.3石墨化炭黑（GCB)：120μm~400μm。 1 NY/T3835—2021 4.3.4微孔滤膜（有机相）：13mm×0.22μm。 5仪器 5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离离子源（EI）。 5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。 5.3离心机：转速不低于5000r/min。配备50mL聚苯乙烯具塞离心管。 5.4高速离心机：转速不低于8000r/min。配备10mL聚苯乙烯具塞离心管。 5.5涡旋振荡器。 5.6氮气吹干仪：可控温。 6试样制备 土壤样品放在样品盘上摊成薄层自然风干，去除土壤以外的杂质。用四分法分取样品，研碎，过 0.5mm标准筛，装人塑料密封袋中，一18℃温度下保存备用。 7分析步骤 7.1提取 称取5g试样（精确至0.01g）于50mL聚苯乙烯具塞离心管中，加10mL水涡旋混匀，静置30min。 加人10mL乙（4.1.1)和4g氯化钠（4.1.4），涡旋提取2min，以5000r/min的转速离心3min 7.2净化 吸取5mL上清液置于内含300mg无水硫酸镁（4.1.3）、100mgPSA（4.3.1）、100mgCis（4.3.2）和 50mgGCB（4.3.3)的10mL塑料离心管中，涡旋混匀1min，8000r/min的转速离心3min；准确吸取 2mL上清液于10mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干，准确加人1mL正已烷（4.1.2）溶解样品，过微 孔滤膜（4.3.4)，用于测定。 7.3测定 7.3.1仪器参考条件 当者； b) 色谱柱温度：70℃保持1min，然后以15℃/min程序升温至200℃，再以6℃/min升温至 260℃，保持10min； 载气：氢气，纯度≥99.999%流速1.0mL/min； c) 准信息服务平 d) 进样口温度：280℃； 进样量：1pL； e) D 进样方式：不分流进样； g) 电离方式：电子轰击电离（EI）； 离子源温度：300℃； 传输线温度：280℃； 电子轰击源：70eV； k) 选择离子监测：每种酰胺类除草剂分别选择1个定量离子、2个定性离子。每组所有需要检测离 子按照出峰顺序，分时段分别检测。 7.3.2标准工作曲线 按4.2配制标准工作溶液，供气相色谱-质谱联用仪测定。以酰胺类除草剂定量离子峰面积为纵坐 标、标准溶液质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。 7.3.3定性测定 在7.3.1仪器条件下，试样待测液和标准溶液的选择离子色谱峰在相同的保留时间处出现，并且对应 2