ICS 65.100.30 CCS G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3996—2021 氟硅唑水乳剂 Flusilazole emulsion, oil in water 行业标准信息服务平台 2021-12-15发布 2022-06-01实施 中华人民共和国农业农村部 S发布 NY/T3996—2021 全国农业食品精 食典通 本文件按照GB/T1.12020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由农业农村部种植业管理司提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本文件起草单位:深圳诺普信农化股份有限公司、青岛瀚生生物科技股份有限公司、农业农村部农药 检定所。 本文件主要起草人:张宏军、何智宇、王芳、李树柏、吴厚斌、郭海霞、曹冲、刘莹、武鹏、王琴 行业标准信息服务平台 NY/T3996—2021 氟硅唑水乳剂 1 范围 本文件规定了氟硅唑水乳剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期,以及标志、标签、包 装、储运。 本文件适用于由氟硅唑水乳剂产品的质控制 注:氟硅唑的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通 文 其中 注日期的引用文件,仅 该日期对应的版本适用 其最新版 修改单 适用于本文件。 GB/T 1601 农 GB/T 1603 炭药子 GB/T 1604 衣药验收 规则 GB/T1605 200 药采样羊法 色装通贝 GB3796 农药 修约规则与极限数值的 GB/T 8170 OR GB/T1913 药热储稳定性测究 GB/T 1913 2000 低温稳定性测定力 衣药持 GB/T2813 GB/T 3173 GRICU 3 术语和定义 本文件没有需 4技术要求 4.1外观 稳定的乳状液体,久置后允许有少出分 轻微播动 4.2技术指标 氟硅唑水乳剂应符合表1的要 表1 氟硅唑水乳剂控制顶目培标 指 标 项 H 10%规格 15%规格 25%规格 10.0+1:8 15.0 25.0+1 氟硅唑质量分数,% pH 5.0~8.0 倾倒后残余物,% 09 倾倒性 洗涤后残余物,% ≤0.5 乳液稳定性(稀释200倍) 量筒中无浮油(育)、沉油和沉淀析 持久起泡性(1min后泡沫量),ml <25 离心管底部离析物的体积不超过0.3mL 低温稳定性 热储后,氟硅唑质量分数不低于储前的95%,pH、乳液稳 热储稳定性 定性仍符合本文件要求 正常生产时,低温稳定性和热储稳定性试验,每3个月至少测定1次。 1 NY/T3996—2021 5试验方法 警告:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T16052001中5.3.2的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于 1 000 ml. 5.3鉴别试验 5.3.1气相色谱法 本鉴别试验可与氟硅唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰 5.3.2高效液相色谱法 本鉴别试验可与氟硅唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰 的保留时间与氟硅唑标样溶液中氟硅唑的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 5.4外观的测定 采用日测法测定。 5.5氟硅唑质量分数的测定 5.5.1方法提要 试样用丙酮溶解,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,使用HP-1为填充物的毛细管柱和氢火焰离子化检 测器,对试样中的氟硅唑进行气相色谱分离,内标法定量。也可采用高效液相色谱法测定氟硅唑质量分 数,色谱操作条件见附录B。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1丙酮。 5.5.2.2氟硅唑标样:已知氟硅唑质量分数,≥98.0%。 5.5.2.3内标物:邻米二甲酸二丁酯,应不含有干扰分析的杂质。 5.5.2.4内标溶液:称取邻苯二甲酸二丁酯5.0g(精确至0.01g)于500mL容量瓶中,用内酮定容至刻 度,摇匀备用。 5.5.3仪器 5.5.3.1气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。 5.5.3.2色谱数据处理机或色谱工作站。 (或具同等效果的色谱柱)。 5.5.4气相色谱操作条件 5.5.4.1温度(℃):柱室220,气化室270,检测器室280。 5.5.4.2气体流量(mL/min):载气(N)1.0,氢气30,空气300。 5.5.4.3分流比:10:1。 5.5.4.4进样量:1.0L 5.5.4.5保留时间:邻苯二甲酸二丁酯约5.9min,氟硅唑约9.7min 5.5.4.6上述气相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调 整,以期获得最佳效果。典型的氟硅唑水乳剂与内标物的气相色谱图见图1。 2

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