ICS 71.100.40 CCS G 70 中华人民共和国国家标准 GB/T 29493.1—2021 代替GB/T29493.1—2013 纺织染整助剂中有害物质的测定 第1部分：禁限用阻燃剂的测定 Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries- Part 1:Determination of the prohibited or restricted flame retardants 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T29493.1—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T29493《纺织染整助剂中有害物质的测定》的第1部分。GB/T29493已经发布了 以下部分： 第1部分：禁限用阻燃剂的测定； 第2部分：全氟化合物（PFCs）的测定； 一第3部分：有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法； 一第4部分：稠环芳烃化合物（PAHs)的测定气相色谱-质谱法； 一第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定： 第6部分：聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定； 一第7部分：聚氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定； 一第8部分：聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定； 第9部分：丙烯酰胺的测定。 本文件代替GB/T29493.1一2013《纺织染整助剂中有害物质的测定第1部分：多溴联苯和多溴 术变化如下： 更改了文件范围，所测目标物由20种增加为32种，明确了气相色谱-质谱法（GC-MS）和液相 色谱-串联质谱法（LC-MS/MS)两种测试方法及其测定对象（见第1章，2013年版的第1章）； 更改了分析步骤，细分为“定性分析”和定量分析”（见4.4.2.2、4.4.2.3、5.4.2.2、5.2.2.3，2013年版 的6.2.2); 一增加了资料性附录“本文件所测试的阻燃剂基本信息”（见附录A）； 增加了资料性附录"GC-MS的定量离子和定性离子”（见附录B,2013年版的表1)； 一更改了资料性附录"多溴联苯（PBBs）和多溴二苯醚（PBDEs)GC-MS总离子流色谱图”（见附 录C,2013年版的附录A)； 一增加了资料性附录“LC-MS/MS的质谱参数”（见附录D)； 一增加了资料性附录“含磷阻燃剂和含溴阻燃剂LC-MS/MS总离子流色谱图”（见附录E)； 附录B)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本文件起草单位：传化智联股份有限公司、天祥（天津）质量技术服务有限公司、杭州传化精细化工 有限公司、福建省纤维检验中心、浙江传化功能新材料有限公司、张家港市德宝化工有限公司。 本文件主要起草人：任艳美、赵婷、李广彬、于涛、袁碧云、朱峰、陈金辉、俞英珍。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 2013年首次发布为GB/T29493.1—2013； 一—本次为第一次修订。 1 GB/T29493.1—2021 引言 纺织产品的生态安全性是全球纺织品服装贸易的重要要求。纺织染整助剂作为纺织品的专用化学 品，从源头加强有害物质的检测和控制，有利于降低下游纺织产品中的有害物质风险，保障人身健康 安全。 当前纺织行业消费端的有害物质控制要求众多，GB/T29493旨在制定纺织染整助剂行业主要有 害物质的检测方法标准，由以下9个部分构成： 第1部分：禁限用阻燃剂的测定； 第2部分：全氟化合物（PFCs）的测定； 第3部分：有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法； 第4部分：稠环芳烃化合物（PAHs)的测定气相色谱-质谱法； 第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定； 第6部分：聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定； 第7部分：聚氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定； 第8部分：聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定； 第9部分：丙烯酰胺的测定。 GB/T29493的9个部分分别针对不同的有害物质，相对独立。近年来，产业链上下游关注的禁限 用阻燃剂种类逐步增多，本文件结合行业关注焦点和检测技术进步情况进行修订，提升了标准的科学性 和适用性，实现禁限用阻燃剂的源头检测和控制，有利于促进行业有害物质的消减和替代。 GB/T 29493.1—2021 纺织染整助剂中有害物质的测定 第1部分：禁限用阻燃剂的测定 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件规定了采用气相色谱-质谱法（GC-MS）测定纺织染整助剂中多溴联苯（PBBs）和多漠二苯醚 (PBDEs)含量的方法，以及采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS)测定纺织染整助剂中其他禁限用含 磷阻燃剂和含溴阻燃剂含量的方法。 本文件适用于纺织染整助剂中32种禁限用阻燃剂（见附录A）的测定 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4气相色谱-质谱法（GC-MS) 4.1原理 样品经甲苯超声波萃取后，萃取液中的多溴联苯（PBBs）和多溴二苯醚（PBDEs)用气相色谱-质谱 联用仪测定，外标法定量。 4.2试剂或材料 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2.1无水硫酸钠。 4.2.2甲苯：色谱纯。 4.2.3甲醇：色谱纯。 4.2.4多溴联苯（PBBs)标准物质，纯度≥99%（质量分数），见附录A表A.1中序号1~10。 4.2.5多溴二苯醚（PBDEs）标准物质，纯度≥99%（质量分数），见表A.1中序号11～20 4.2.6多溴联苯（PBBs）标准储备溶液，1000mg/L：准确称取50.0mg（精确至0.1mg）多溴联苯 （PBBs）标准物质（4.2.4），分别置于50mL容量瓶中，用甲苯（4.2.2）溶解，稀释至刻度，混匀。 1