ICS 71.100.70 CCS Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T 40891—2021 化妆品中新铃兰醛的测定 气相色谱-质谱法 Determination of lyral in cosmetics- Gas chromatography-mass spectrometry 2022-06-01实施 2021-11-26发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 40891—2021 前言 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374）提出并归口。 本文件起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、中检华纳（北京）质量技术中心有限公司、花安 堂生物科技集团有限公司、水羊集团股份有限公司、完美（广东）日用品有限公司、广州锦同生物科技有 限公司、华纳通标（北京）认证有限公司。 本文件主要起草人：顾宇翔、马跃龙、胡守江、杨丹、杨保刚、翁史昱、薛峰、陆壹、马万群、戴彦韵、 孟杰、龙永安、戴跃锋、黄瑞娟、吴凯华、孔令超、郑存哲。 1 GB/T 40891—2021 化妆品中新铃兰醛的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本文件规定了气相色谱-质谱法测定化妆品中新铃兰醛的原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、 结果计算、精密度。 本文件适用于水剂、乳液、膏霜和香水类化妆品中新铃兰醛的测定， 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样加人乙睛后，涡旋振荡，超声提取，离心沉淀，上清液加人十八烷基键合硅胶粉末进行纯化，再 次离心沉淀，上清液用气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。 试剂和材料 C 除非另有规定，仅使用色谱纯试剂。 5.1 水,GB/T 6682,一级。 5.2乙。 5.3无水硫酸钠，分析纯。 化学名称、CAS号和结构图见附录A 5.5标准储备液，1000mg/L：准确称取0.025g（精确至0.0001g）标准品（5.4）于25mL的容量瓶中， 用乙睛（5.2）溶解稀释至刻度。标准储备液避光一18℃保存，有效期为6个月。 5.6标准使用液，10.0mg/L：移取1.0mL标准储备液（5.5）于100mL容量瓶中，用乙（5.2）稀释至 刻度。标准使用液于一18℃保存，有效期为30天， 5.7十八烷基键合硅胶粉末。 1 GB/T40891—2021 6仪器设备 6.1 气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击源（EI）。 6.2气相色谱仪：配火焰离子化（FID）检测器 6.3分析天平：感量为0.0001g和0.01g。 6.4超声波清洗机。 6.5离心机：转速大于或等于10000r/min。 6.6 涡旋振荡器。 7分析步骤 7.1提取 7.1.1水剂和香水类化妆品 称取1g试样（精确至0.001g）于15mL具塞离心管中，加人乙睛（5.2）定容至10mL，加人2g无 水硫酸钠（5.3），涡旋混合1min，5000r/min离心3min，取上清液5mL加人1g十八烷基键合硅胶粉 末（5.7），涡旋混合1min，5000r/min离心3min，取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤，待测。 7.1.2乳液、膏霜类化妆品 称取1g试样（精确至0.001g）于15mL具塞离心管中，加人8mL乙睛（5.2），涡旋1min，超声提 取15min，冷却至室温后用乙睛（5.2）定容至10mL，加人2g无水硫酸钠（5.3），涡旋混合1min， 10000r/min离心5min，取上清液5mL加人1g十八烷基键合硅胶粉末粉末（5.7），涡旋混合1min， 5000r/min离心3min，取上清液经0.45um微孔滤膜过滤，待测。 7.2测定 7.2.1气相色谱-质谱法仪器条件 7.2.1.1气相色谱分离条件 是合适的： a) 色谱柱：DB-17ms（50%-苯基-甲基聚硅氧烷），毛细管柱：30m×0.25mm（膜厚0.25μm），或 相当者； b) 载气：氮气，纯度不小于99.999%，流速：1.0mL/min； c)1 色谱柱升温程序：起始温度40℃保持2min，以8℃/min的速率升温至250℃，保持1min，以 30℃/min的速率升温至300℃，保持3min； d) 传输线温度：280℃； e) 进样口温度：280℃； 进样方式：无分流； g) 进样量：luL。 7.2.1.2 质谱测定条件 由于仪器设备的多样性，因此不可能给出测试条件的普遍参数，采用下列测试条件已被证明对检测 2