ICS 71.100.01;87.060.10 CCS G 55 中华人民共和国国家标准 GB/T 24166—2021 代替GB/T24166—2009 染料产品中含氯苯酚的测定 Determination of the content of chlorinated phenols in dye products 2021-12-31发布 2022-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T24166—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 删除了气相色谱法-电子捕获检测器（GC-ECD)测定方法（见2009年版的第4章）； 一更改了方法原理（见第4章，2009年版的第3章）； 更改了定量方法（见第4章，2009年版的第3章）； 更改了标准溶液配制方法（见第7章，2009年版的4.3）； 更改了样品溶液制备方法（见第8章，2009年版的4.5.1)； 更改了色谱分析条件（见10.1,2009年版的4.5.4.1)； 更改了方法的检出限（见12.1，2009年版的5.1)； 更改了方法准确度判定要求（见12.3，2009年版的5.2）； 增加了含氯苯酚目标物种类（见附录A，2009年版的附录A）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出 本文件由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本文件起草单位：浙江龙盛集团股份有限公司、浙江博澳新材料股份有限公司、江苏德美科化工有 限公司、沈阳化工研究院有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、传化智联股份有限公司、国家染料质 量监督检验中心 赵立祥、王斯亮、何旭斌 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 本文件于2009年首次发布，本次为第1次修订。 GB/T241662021 染料产品中含氯苯酚的测定 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件规定了采用气相色谱-质谱法（GC/MS）测定染料产品中19种含氯苯酚残留量的方法。 本文件适用于各种类别染料产品中含氯苯酚的测定。 注：含氯苯酚种类和测定参考参数见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法原理 在超声波浴中，用碳酸钾溶液提取试样中的含氯苯酚，经乙酸酐乙酰化生成含氯苯酚乙酸酯，通过 液液萃取将含氯苯酚乙酸酯萃取至正已烷中，而后采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）进行分析、定 性，峰面积内标法定量。 5 5试剂或材料 5.1除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。 5.2 标准品中含氯苯酚种类和测定参数应符合附录A的规定。 5.3 正已烷，色谱纯。 甲醇，色谱纯。 5.5 无水碳酸钾。 5.6 乙酸酐。 5.7 三乙胺。 5.8 无水硫酸钠：650℃烘干4h，取出后置于干燥器中备用， 5.9 碳酸钾溶液：0.1mol/L水溶液，称取13.8g无水碳酸钾溶于水中，定容至1000mL。 1 GB/T24166—2021 6仪器设备 6.1气相色谱-质谱联用仪（GC/MS)：具有EI源 6.21 色谱柱：50%苯基甲基聚硅氧烷固定相，如DB-17MS,30mX0.25mm×0.25μm或相当者 6.3分析天平：精度0.01mg。 6.4超声波发生器。 6.5提取器：具塞管，10mL。 6.6离心机：4000r/min。 6.7分液漏斗：150mL。 6.8 3分液漏斗振荡器：振荡频率200次/min以上。 7标准溶液的配制 7.1含氯苯酚单一标准储备液 分别称取附录A所列的标准物质10mg，准确至0.01mg，用甲醇溶解并定容至100mL容量瓶中， 配制成含氯苯酚为100mg/L的单一标准储备液。单一标准储备液在4℃以下避光密封冷藏保存，有 效期为一个月。也可直接购买有证标准溶液，单一组分含氯苯酚标准溶液或含氯苯酚混合标准溶液 均可。 7.2含氯苯酚混合标准使用液 吸取含氯苯酚单一标准储备液（见7.1)各1.0mL至10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配成含 氯苯酚为10mg/L的混合标准使用液。 7.3四氯邻甲氧基苯酚(TCG)内标储备液 称取内标物四氯邻甲氧基苯酚（TCG)10mg，准确至0.01mg，用甲醇溶解并定容至100mL容量 瓶中，配制成四氯邻甲氧基苯酚（TCG）为100mg/L内标储备液。标准储备液在4℃以下避光密封冷 藏保存，有效期为一个月。也可直接购买有证标准溶液， 7.4四氯邻甲氧基苯酚(TCG)内标使用液 吸取四氯邻甲氧基苯酚（TCG）内标储备液（见7.3)1.0mL至10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻 度，配成四氯邻甲氧基苯酚（TCG）为10mg/L的内标使用液。 8样品溶液的制备 8.1提取 称取1.0g试样，精确至0.0001g，置于150mL具塞锥形瓶中，加人20mL碳酸钾溶液，充分振荡 混合，用超声波发生器超声萃取10min，得到提取液。 8.2 乙酰化 将提取液转移至150mL分液漏斗中，用少量的碳酸钾溶液清洗锥形瓶，洗液全部转移至分液漏斗 中，在分液漏斗中加入1.5mL乙酸酐、0.5mL三乙胺、250μL四氯邻甲氧基苯酚（TCG)内标使用液 2