ICS 73.080 D 52 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5195.7—2016 萤石 锌含量的测定 原子吸收光谱法 FluorsparDetermination of zinc content- Flame atomic absorption spectrophotometric method 2016-12-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5195.7—2016 前言 GB/T5195共分为12个部分： 第1部分：萤石 氟化钙含量的测定； 第2部分：董石 碳酸盐含量的测定； 第3部分：萤石 105℃质损量的测定 重量法； 第4部分：董石 硫化物含量的测定碘量法； 第5部分：萤石 总硫含量的测定燃烧碘量法； 第6部分：董石 磷含量的测定； 第7部分：萤石 锌含量的测定原子吸收光谱法； 第8部分：萤石 二氧化硅含量的测定； 第9部分：董石 灼烧减量的测定重量法； 第10部分：萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第11部分：董石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法； 第12部分：萤石 砷含量的测定 原子荧光光谱法。 本部分为GB/T5195的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本部分起草单位：宁波出人境检验检疫局检验检疫技术中心、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：刘在美、朱晓艳、杨东彪、曹国洲、肖道清、林力、陈少鸿、刘江、卢春生。 I GB/T5195.7—2016 萤石锌含量的测定 原子吸收光谱法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T5195的本部分规定了原子吸收光谱法测定萤石中锌含量。 本部分适用于萤石中锌含量的测定，测定范围（质量分数）：0.020%1.0%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T22564 萤石取样和制样 3原理 试料以氢氟酸、高氯酸和硫酸的混酸溶液消化分解，用盐酸溶解盐类，在酸性介质中，用空气-乙炔 火焰，于原子吸收光谱仪213.9nm波长处测量试液中锌的吸光度，用校准曲线计算锌的质量分数。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂：所用水应符合GB/T6682规定的二级水及二 级以上的水。 4.1盐酸，p=1.19g/mL。 4.2硫酸，p=1.84g/mL 4.3氢氟酸，p=1.15g/mL。 4.4 高氯酸，p=1.67g/mL。 盐酸，1+1。 4.5 SAC 1 GB/T5195.72016 4.6 盐酸，2十98。 4.7锌标准储备液：称取1.0000g高纯金属锌（wzm≥99.99%），精确至0.1mg，置于150mL烧杯中。 加入10mL盐酸（4.5），盖上表面皿，加热至完全溶解后，移人1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含1000μg锌。 4.8锌标准溶液（100μg/mL）：移取10.0mlL锌标准贮备液（4.7）于100mL容量瓶中，用盐酸（4.6）稀 释至刻度。此溶液1mL含100μg锌。 4.9锌标准溶液（10μg/mL）：移取10.0mL锌标准溶液（4.8）于100mL容量瓶中，用盐酸（4.6）稀释至 刻度。此溶液1mL含10μg锌。 注：锌标准储备溶液也可使用市售的有证标准物质。 5仪器 5.1所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12806、 GB/T12807、GB/T12808中规定的A级。 5.2原子吸收光谱仪，附空气-乙炔燃烧头和锌空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应小于0.02mg/L。 a） b）米 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%。 c） 校准曲线线性：将校正曲线按浓度分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5.3 分析天平，精确至0.1mg。 5.4 烘箱，温度能控制在105℃土2℃。 聚四氟乙烯烧杯，容积为100mL。 6试样 按照GB/T22564的规定进行制样，粒度小于63μm。试样在105℃士2℃的烘箱中干燥2h，然后 在干燥器中冷却，待用。 7分析步骤 7.1试料 称取0.20g试料，精确至0.1mg。 7.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 2