ICS 31.020 L 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T33351.1—2016 电子电气产品中砷、铍、锑的测定 第1部分：电感耦合等离子体质谱法 Determination of arsenic,beryllium,antimony in electrical and electronic products- Part 1 :Inductively coupled plasma mass spectrometry 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33351.1—2016 前言 GB/T33351《电子电气产品中砷、铍、锑的测定》分为以下部分： 第1部分：电感耦合等离子体质谱法； 第2部分：电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分是GB/T33351的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297)提出并归口。 本部分起草单位：中国计量科学研究院、中国电子技术标准化研究院、广东出人境检验检疫局、通标 标准技术服务有限公司、深圳市安姆特检测技术有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、珀金埃尔 默仪器有限公司。 本部分主要起草人：冯流星、马联弟、申黛瑞、程涛、赵泉、荆淼、何晓燕、吕杰华、王娟、 I GB/T 33351.1—2016 电子电气产品中砷、铍、锑的测定 第1部分：电感耦合等离子体质谱法 1范围 GB/T33351的本部分规定了电子电气产品中、铍、锑含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS) 测定方法。 本部分适用于电子电气产品中砷、铍、的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 IEC62321-2：2013电工产品中相关物质的测定第2部分：拆卸、拆分和机械制样 (Determination of certain substances in electrotechnical products-Part 2: Disassembly, disjointment and mechanical sample preparation) IEC62321-5：2013电工产品中相关物质的测定第5部分：使用AAS、AFS、ICP-OES和ICP MS法分别测定聚合物和电子产品中镉、铅、铬的含量以及金属中镉和铅的含量（Determinationof certain substances in electrotechnical productsPart 5:Cadmium,lead and chromium in polymers and electronics and cadmium andlead in metals by AAS,AFS,ICP-OES,ICP-AES and ICP-MS) 3原理 将电子电气产品中的聚合物、玻璃或陶瓷样品采用微波消解法，金属样品采用酸消解法进行样品前 处理，然后用电感耦合等离子体质谱仪对样品中的砷、铍、锑进行测定，采用外标法进行定量，使用质量 数相近的锗、锂、元素做为内标。 4试剂或材料 除本部分特殊规定外均使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 硝酸(HNO:):p=1.4g/mL。 4.2 过氧化氢（H²02）：30%（m/m）。 4.3 盐酸(HCI):p=1.19 g/mL。 4.4 氢氟酸(HF):p=1.13g/mL。 4.5 单元素标准溶液：100ug/mL。 铍单元素标准溶液：10μg/mL。 4.7 锑单元素标准溶液：100μg/mL。 4.8 锗单元素标准溶液：100μg/mL。 4.9 锂单元素标准溶液：100μg/mL。 GB/T 33351.1—2016 4.10佬单元素标准溶液：100μg/mL。 5仪器设备 5.1电感耦合等离子体质谱仪：ICP-MS仪器的工作参数通过仪器自动或手动调谐优化给出，满足仪器 安装标准要求的灵敏度、背景、氧化物、双电荷、稳定性等各项指标。ICP-MS仪器的工作条件可参见附 录A。 5.2微波消解仪。 5.3分析天平：精度为0.0001g。 6样品 6.1 机械预处理 用于测定的样品需经过机械预处理，样品的机械预处理（拆卸、拆分和机械制样等）按照IEC62321.2 2013规定方法来完成。 6.2化学处理 6.2.1聚合物样品 聚合物样品采用微波消解的方法。称取0.1g~0.2g（精确至0.0001g）聚合物样品颗粒加入到消 解罐中，加人6mL硝酸（4.1），1mL过氧化氢（4.2），放人微波消解仪中以一定的消解程序对样品进行 微波消解。消解程序可参见附录B。如果遇到有少数样品消解不完全，待消解罐冷至室温后，向其中加 人1mL硝酸（4.1)及0.5mL过氧化氢（4.2），放人微波消解炉中再次运行消解程序，确保样品完全消 解。消解完全后，待样品冷却至室温，然后将样品转移至25mL的容量瓶中，用水将消解罐内壁清洗至 少三次，洗涤液转移至容量瓶中，最后向容量瓶中加水定容至刻度。 6.2.2金属样品 对于金属样品采用湿式消解法，消解用试剂包括硝酸（4.1）、过氧化氢（4.2）和盐酸（4.3）等，或者其 中某儿种试剂的混合溶液。对于焊锡样品，用硝酸（4.1）和过氧化氢（4.2）的混合酸进行消解。称取 0.1g~0.2g（精确至0.0001g）焊锡样品于聚四氟乙烯的容器中,加入5mL硝酸（4.1)和1mL过氧化 氢（4.2）（根据基体成分适当调整）；对于铜样品采用1mL水和1mL硝酸（4.1）即可溶解。对于铁样品 采用加入5mL盐酸（4.3），并加入3mL过氧化氢（4.2）进行消解。对于锌样品采用加入5mL盐酸 （4.3）进行消解。待样品完全溶解以后将溶液转移至25mL容量瓶中，并用水清洗聚四氟乙烯容器的 6.2.3陶瓷与玻璃样品 采用微波消解法处理陶瓷及玻璃样品，取0.1g~0.2g（精确至0.0001g)陶瓷或玻璃样品于消解罐 中，加人5mL硝酸（4.1）、1mL氢氟酸（4.4）、1mL过氧化氢（4.2），盖上密封塞，放入微波消解仪中以 一定的消解程序对样品进行微波消解，微波消解程序参见附录C。消解程序运行结束后，待消解罐冷却 至室温，用水将消解罐内壁清洗至少三次，合并溶液并置于电热板上加热赶酸，使试样溶液缓慢蒸发至 1mL左右，然后将样品转移至25mL的容量瓶中，清洗消解罐三次，洗涤液转移至容量瓶中，向容量瓶 中加水至刻度 2