ICS 71.080.99 G 15 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 33396—2016 光学功能薄膜 三醋酸纤维素 酯（TAC)膜 卤素含量测定方法 Optical functional films-Cellulose triacetate(TAC) film- Determination of halogen content 2016-12-30发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33396—2016 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会（SAC/TC431)归口。 本标准起草单位：中国乐凯集团有限公司、保定出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘晓慧、颜红、杜彦飞、王香艳、刘萍、刘谦、王菲、姜宁、曹大伟、 GB/T33396—2016 光学功能薄膜三醋酸纤维素 酯（TAC）膜卤素含量测定方法 1范围 本标准规定了三醋酸纤维素酯（TAC）膜中卤素（氟、氯、漠、碘）含量的氧弹燃烧-离子色谱测定 方法。 本标准适用于三醋酸纤维素酯（TAC）膜中卤素（氟、氯、溴、碘）含量的测定，也可用于其他薄膜材 料中卤素（氟、氯、溴、碘）含量的检测。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 三醋酸纤维素酯膜样品在含有高压氧气的密闭系统（氧弹燃烧仪）内，通过燃烧氧化，使含卤素的化 合物分别转化为氟化物、氯化物、溴化物、碘化物，并被吸收液吸收，与卤素标准溶液进行离子色谱分析 比较进行定量。 4仪器和设备 4.1 离子色谱仪。 4.2 氧弹燃烧仪。 4.33 充氧器。 4.4 点火控制器。 4.5 点火丝。 4.6 天平（感量0.0001g）。 4.7 注射器：10.0mL。 4.8 容量瓶：50mL。 4.9 微孔滤膜：孔径0.22μm，水相 5试剂 本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指色谱纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。 5.1 氢氧化钾（KOH)。 5.2 维生素 C(CH:O)。 5.37 高纯氧：（纯度≥99.999%）。 1 GB/T33396—2016 5.4标准品： 氟离子（F-）标准溶液（1000mg/L，水基体）； 一氯离子(CI-）标准溶液（1000mg/L,水基体）； 溴离子（Br）标准溶液（1000mg/L，水基体）； 碘离子（I）标准溶液（1000mg/L，水基体）。 5.5标准储备液的制备：准确量取5.4中各种标准品，用超纯水配制成100mg/L的储备液，于4℃冰 箱中避光保存。 5.6 6吸收液的制备：氟离子（F-）、氯离子（CI-）、溴离子（Br）吸收液为氢氧化钾溶液，浓度为 20 mmol/L; 碘离子（I-）吸收液为W=1%的维生素C溶液，增强碘离子被还原。 SZIG 6分析步骤 6.1 器血准备 所有玻璃器血使用前均需用2mol/LKOH和超纯水依次浸泡4h，然后用超纯水冲洗3次～5次 干燥后备用。 6.2样品前处理 称取约10g待测样品，剪成3mm×3mm以下碎片，混匀。 注：在样品制备过程中，应当避免接触和使用含有卤素的物品，例如：PVC手套。 6.3溶液制备 6.3.1称取0.2g~0.5g（精确至0.1mg）样品至氧弹燃烧仪的燃烧杯中（若有需要可加适量助燃剂）， 并连接好点火丝。在氧弹燃烧仪内加入约10mL吸收液，充氧器充氧，经2次～3次排气排去氧弹燃烧 仪内的空气，最后充氧至药3MPa，将充好氧气的氧弹燃烧仪放入冷却水槽，点火控制器点火，期间经多 次摇晃，30min后将试样溶液转移至50mL容量瓶，用吸收液多次冲洗氧弹燃烧仪内壁，合并转移至 50mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，脱气15min，用10mL注射器经0.22μm微孔滤膜过滤至 5mL进样瓶中，供离子色谱仪检测。 6.3.2同时制备空白溶液。 6.4测定 6.4.1 离子色谱条件 离子色谱条件如下： a） 色谱柱：氢氧化物选择，可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱； b) 抑制器：连续自动再生膜阴离子抑制器或等效抑制装置； c） 检测器：电导检测器； d）淋洗液：氢氧化钾溶液，浓度为20mmol/L；流速1.0mL/min。 6.4.2标准曲线绘制 等量移取氟离子、氯离子、溴离子、碘离子标准储备液，混合后加水稀释，制成6种混合标准溶液系 列，混合标准溶液中各卤素浓度参见附录A。以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 N