ICS 71.080.60 G 16 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 14571.1—2016 代替GB/T14571.1—1993 工业用乙二醇试验方法 第1部分：酸度的测定 滴定法 Test method of monoethylene glycol for industrial use- Part 1:Determination of acidityTitration method 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 14571.1—2016 前言 GB/T14571分为如下几部分： GB/T14571.1工业用乙二醇试验方法第1部分：酸度的测定滴定法； GB/T 14571.2 工业用乙二醇试验方法第2部分：纯度和杂质的测定 气相色谱法； GB/T 14571.3 工业用乙二醇中醛含量的测定分光光度法； GB/T 14571.4 工业用乙二醇紫外透光率的测定紫外分光光度法； GB/T 14571.5 工业用乙二醇试验方法第5部分：氯离子的测定 离子色谱法。 本部分为GB/T14571的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T14571.1—1993，本部分与GB/T14571.1—1993相比主要技术变化如下： 增加了范围（见第1章，1993年版中的第1章）； 一增加了电位滴定法（见第4章）； 将酸度的单位由%（质量分数）修改为mg/kg。 本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司。 本部分主要起草人：祁桂义、崔广洪、姜连成、于洪、成红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T14571.1—1993。 I GB/T14571.1—2016 工业用乙二醇试验方法 第1部分：酸度的测定 滴定法 警告：本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健 康措施，保证符合国家有关法规的规定。 1范围 GB/T14571的本部分规定了工业用乙二醇酸度测定的手动滴定法和电位滴定法。 本部分手动滴定法适用于酸度为2mg/kg~200mg/kg的工业用乙二醇的测定，电位滴定法适用 于酸度为1mg/kg~200mg/kg的工业用乙二醇的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 SAC GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3试验方法A- 手动滴定法 3.1方法提要 将乙二醇样品溶于水中，用氢氧化钠标准溶液滴定试样中的酸，采用酚指示液变色来指示滴定终 点，根据消耗的氢氧化钠标准溶液的量计算样品的酸度，以乙酸（mg/kg）计。 3.2试剂与材料 3.2.1除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用标准溶液、制剂均按GB/T601或GB/T603制备，所 用水均符合GB/T6682中规定的三级水的规格。 3.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。 3.2.3酚酞指示液：10g/L。 3.2.4氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 3.3 仪器与设备 3.3.1分析天平：感量为0.0001g。 3.3.2锥形瓶：500mL，带开口磨口塞和氮气吹管，如图1。 1 GB/T 14571.1—2016 氮气吹管 200mL液面 约7mm 图1锥形瓶图 3.3.3量筒：100mL。 3.3.4碱式滴定管：5mL，分度为0.02mL。 3.4采样 按照GB/T3723和GB/T6680规定的要求采取样品。 3.5分析步骤 以300mL/min~500mL/min的流速向500mL锥形瓶内通人氮气约5min，在通氮气条件下用 量筒量取100mL水倾入锥形瓶内，加入0.2mL～0.3mL（约5～6滴）酚指示液（3.2.3），用氢氧化钠 标准滴定溶液（3.2.2)滴定至溶液呈微红色并保持15s不褪色为终点（不计体积）。称取乙二醇试样约 50g（精确至0.0001g），加人锥形瓶中混匀，继续在通氮气条件下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至 终点。 4试验方法B—一电位滴定法 4.1方法提要 用氢氧化钠标准溶液滴定乙二醇试样中的酸，采用电位滴定仪滴定和判定终点，根据消耗的氢氧化 钠标准溶液的量计算样品的酸度，以乙酸（mg/kg）计。 4.2试剂与材料 4.2.1同3.2.1。 4.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。 4.2.3pH缓冲溶液：pH值约为4.0和7.0。市售或按以下方法配制： a）pH为4的缓冲溶液：称取于（115.0士5.0)℃干燥2h～3h的邻苯二甲酸氢钾基准试剂10.12g， 溶于无二氧化碳的水中，于25℃下稀释至1000mL。 b)1 pH为7的缓冲溶液：称取于（115.0土5.0)℃干燥2h～3h的磷酸二氢钾基准试剂4.81g，加 入0.1mol/L氢氧化钠溶液291mL,用无二氧化碳的水于25℃下稀释至1000mL。 4.2.4氯化锂乙醇电解液：1mol/L3mol/L氯化锂乙醇溶液，按仪器制造商推荐方法配制或市售 2