ICS 83.060 G 40 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T33046—2016 橡胶制品 钻含量的测定 原子吸收光谱法 Rubber productsDetermination the content of cobalt- Atomic absorption spectrometry 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33046—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35)归口。 本标准起草单位：广州市华南橡胶轮胎有限公司、北京橡胶工业研究设计院、广州合成材料研究院 有限公司、赛轮金宇集团股份有限公司、沈阳市化工学校、山东玲珑轮胎股份有限公司。 本标准主要起草人：梁亚平、岳敏、覃红阳、李小变、毅、栾德文、周秀良、李海燕、张丽萍 I GB/T33046—2016 橡胶制品钻含量的测定 原子吸收光谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了采用原子吸收光谱法测定橡胶制品中钻含量的方法。 本标准适用于混炼胶或硫化橡胶制品中钻含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14838橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定 3原理 将混炼胶或橡胶制品试样灰化，灰分溶解于硝酸中，配制成适当浓度的溶液，然后导人原子吸收光 谱仪的空气-乙炔火焰上或样品通过电热等原子化系统从而产生样品蒸汽。蒸汽中钻元素的基态原子 4试剂 SAC 4.1本方法所用的试剂，在没有注明其他要求时，均使用优级纯试剂。本方法使用GB/T6682规定的 二级水。 4.2硝酸：p=1.42g/mL。 4.3硝酸溶液：1+1。 4.4硝酸溶液：1+100。 4.5 硫酸:p=1.84g/mL。 4.64 钻粉：光谱纯。 4.74 钻标准溶液（1000mg/L) 1000mg/L钻标准溶液的获取有两种方式： 方法一：称取1.000g钻粉（精确至0.1mg），置于烧杯中，加入20.00mL硝酸（4.2），加热溶解完全， 冷却后转入1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释至刻度，摇匀。 方法二：直接购买市售的1000mg/L的硝酸钻标准溶液 4.8钻标准溶液（100mg/L） 1 GB/T33046—2016 5仪器 5.1J 原子吸收光谱仪：仪器的操作应根据仪器说明书上规定的最佳条件进行。 5.2 钻空心阴极灯，推荐最佳波长：240.73nm。 5.3 分析天平：精确至0.1mg。 5.4 马弗炉：可控温度（550±25）℃或（950±25）℃。 5.5 调温电炉。 5.6 瓷埚：50mL。 5.7 量杯：20mL。 5.8 容量瓶：100mL、250mL、1000mL。 5.9 刻度吸管：5.00mL。 5.10 移液管：10.00mL。 6操作步骤 6.1 试样的制备 6.1.1试样的灰化 6.1.1.1 干法灰化 对于不含卤素试样，采用干法灰化。称取试样约0.35g（精确至0.1mg），可视仪器性能将试样量放 大到5g以内。将试样剪成粒径不大于1mm的颗粒状，放入瓷中，在调温电炉上低温炭化完全， 然后将转移到炉温为（550土25）℃马弗炉中继续加热直至灰化完全。 6.1.1.2湿法灰化 对于含卤素试样或未知试样采用湿法灰化。称取试样约0.35g（精确至0.1mg），可根据仪器性能 将试样量放大到5g以内。将试样剪成粒径不大于1mm的颗粒状，放人瓷埚（5.6）中，加人约3mL 的硫酸（4.5）使试样消化（硫酸的量可根据试样溶胀程度和反应剧烈程度慢慢增加）。将装有试样的 置于石棉板的孔内。在通风橱内用电炉慢慢加热。如果反应开始阶段，试样膨胀严重，则撤掉热源以 避免试样可能的损失。当反应变得较慢时，升高温度，直到过量的硫酸挥发掉，留下干的炭化残余物为 正。将盛有残余物的璃移入温度为（950土25）℃的马弗炉中加热直至灰化完全。 6.1.2灰分的溶解 试样灰化后冷却至室温，用量杯（5.7)取15mL硝酸溶液（4.3）将灰分转移到烧杯中，置电炉上小 滤），用水稀释至刻度，摇匀。 6.2标准曲线的绘制 6.2.1标准溶液的制备 用5.00mL刻度吸管（5.9）准确吸取如表1所示不同体积的钻标准溶液（4.8），分别置于5个洁净 的100mL容量瓶（5.8）。然后用硝酸溶液（4.4）稀释至刻度并摇匀，制备出钻标准溶液，应确保被测钻 试液的含量在标准溶液的浓度范围内。 SAC