ICS 31.020 L 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T32887—2016 电子电气产品中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 Determination of polychlorinated biphenyls in electrical and electronic products- Gas chromatography-mass spectrometry 2016-08-29发布 2017-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 32887—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297)提出并归口。 本标准起草单位：深圳市计量质量检测研究院、中国电子技术标准化研究院、广东出入境检验检疫 局、工业和信息化部电子第五研究所。 本标准主要起草人：幸苑娜、冯岸红、林志惠、萧达辉、高坚、黄秋鑫、张旭、程涛、周明辉、李涵、 陈泽勇， I GB/T32887—2016 电子电气产品中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件， 1范围 本标准规定了电子电气产品聚合物材料中多氯联苯的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于电子电气产品聚合物材料中多氯联苯的测定，定量限为0.5mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T26572一2011电子电气产品中限用物质的限量要求 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 多氯联苯 polychlorinatedbiphenyls;PCBs 联苯苯环上的氢被氯取代而形成的多氯化合物的统称，分子式为C12H10-n)Cl,（1≤n≤10）。 4原理 粉碎后的样品用有机溶剂超声萃取，萃取液经浓缩、净化、定容后，用气相色谱-质谱联用仪测定，采 用目标分析物的保留时间结合质谱图定性，外标法定量。 5 试剂或材料 除非另有说明，所有试剂均为色谱纯。 5.1丙酮：分析纯。 5.2正已烷。 5.3二氯甲烷：分析纯。 5.4甲苯。 5.5 丙酮十正已烷（1十1）：由丙酮（5.1）和正已烷（5.2）按体积比配制。 5.6 二氯甲烷十正已烷（2十8）：由正已（5.2）和二氯甲烷（5.3）按体积比配制 5.7 多氯联苯标准物质：多氯联苯标准物质及其纯度信息参见附录A。 5.8 多氯联苯单标储备液：分别准确称取适量的多氯联苯标准物质（5.7），用少量的正已烷（5.2）溶解， 1 GB/T32887—2016 若固体标样不能完全溶解，加入少量的甲苯至固体标样溶解。将溶解液转移至容量瓶中，用正已烷 也可以用具有标物证书的标准溶液 5.9多氯联苯混标储备液：分别准确移取适量的各种多氯联苯单标储备液（5.8）于容量瓶中，用正已烷 稀释并定容，得到浓度为100mg/L的多氯联苯混标储备液，在一18℃条件下冷冻保存。 也可以用具有标物证书的标准溶液。 5.10多氯联苯标准工作溶液：准确移取适量多氯联苯混标储备液（5.9）用正已烷（5.2）稀释至所需浓度 作为标准工作溶液。 5.11中性硅胶固相萃取柱：1g,6mL，或相当者。 5.12滤膜：有机相针筒过滤膜，0.22μm。 6仪器设备 6.1 气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子（EI）源。 6.2 分析天平：感量0.1mg。 6.37 冷冻粉碎仪或等效设备。 6.4 超声萃取仪。 6.5 旋转蒸发仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 氮气浓缩仪。 7样品 用于电子电气产品的聚合物材料或根据GB/T26572一2011附录A中拆分方法所取得的聚合物 材料类样品，先破碎至粒径1cm以下，然后用冷冻粉碎仪或等效设备（6.3）粉碎至粒径1mm以下， 待测。 8试验步骤 8.1样品前处理 剂（5.5），在室温下超声萃取（60士5）min。将萃取液全部转移到100mL圆底烧瓶中，于（40士2）℃水浴 旋转蒸发浓缩至约1mL，按照8.2用固相萃取装置（6.6）进行净化处理 8.2样品净化 用8mL正已烷（5.2）对中性硅胶固相萃取柱（5.11）进行活化后，上样，用1mL正已烷（5.2）进行淋 洗，淋洗液弃之；然后用10mL二氯甲烷十正已烷（2十8）混合溶剂（5.6）洗脱，收集洗脱液，氮吹浓缩至 近干，用正已烷定容至1.0mL，经滤膜（5.12）过滤后，进行气相色谱-质谱联用仪分析。 随同样品做空白试验，除不称取试样外，均按上述步骤进行。 8.3仪器测定 8.3.1气相色谱-质谱条件 使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出仪器分析的通用色谱和质谱条件参 2