ICS 31.020 L 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 328892016 电子电气产品中四溴双酚A的测定 气相色谱-质谱法 Determination of tetrabromobisphenol A in electrical and electronic 2016-08-29发布 2017-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32889—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297)提出并归口。 本标准起草单位：深圳职业技术学院、深圳出人境检验检疫局、广东出人境检验检疫局、广州电器科 学研究院、中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所、中国电子技术标准化研究院、北京出入境 检验检疫局。 本标准主要起草人：李彬、仟聪、刘志红、余淑媛、陈向阳、武海云、李英、吴景武、李丹、刘功桂。 GB/T32889—2016 电子电气产品中四溴双酚A的测定 气相色谱-质谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了电子电气产品聚合物材料中四溴双酚A（TetrabromobisphenolA，简称TBBPA）的 气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于电子电气产品聚合物材料中TBBPA的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 IEC62321.2一2013电工产品中相关物质的测定第2部分：拆卸，拆分和机械制样 3原理 样品采用甲苯-甲醇作为萃取溶剂进行微波萃取，萃取液经过净化后，用N，O-双（三甲基硅烷基）三 氟乙酰胺对样品中的TBBPA进行衍生化，用气相色谱-质谱法对TBBPA衍生物进行分析，外标法 定量。 4试剂或材料 除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯。 4.1甲苯：色谱纯。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3正已烷：色谱纯。 4.4 甲苯-甲醇溶液（10+1)：将甲苯（4.1)和甲醇（4.2)按体积比10：1配制。 4.5 N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺[Bis（trimethylsilyl)trifluoroacetamide，简称BSTFA]： 纯度≥98%。 4.6 TBBPA标准物质：纯度≥99%。 4.7TBBPA标准储备溶液：准确称取10.0mgTBBPA标准品（4.6），置于10mL容量瓶中，用甲苯 （4.1）稀释至刻度，混勾。该溶液的浓度为1000mg/L。 5仪器设备 SAC 5.1气相色谱-质谱联用仪。 1 GB/T32889—2016 5.2 密闭微波萃取仪。 5.3 分析天平：精度0.1mg。 5.4 冷冻粉碎机或类似设备。 5.5 漩涡混合器。 5.67 离心机。 5.7 烘箱：精度2℃（控温范围：室温+5℃至100℃）。 5.8 移液器，量程10μL~100μL，100μL~1000μL。 5.9 玻璃样品瓶，1.5mL。 5.10滤膜：有机相针筒过滤膜，0.45μm或相当者。 6样品 用于电子电气产品的聚合物材料或根据IEC62321.2拆分方法所取得的分析样品，先破碎至粒径 1cm以下，然后用冷冻粉碎机或类似设备（5.4）破碎成粒径1mm以下的试样。 7试验步骤 7.1萃取 平行做两份试验，称取0.5g～1g粉碎后的样品（精确到0.001g），放入萃取罐中，准确移取 20.0mL的甲苯-甲醇（4.4），密封置于微波萃取仪（5.2）中，在5min内升温至115℃，保持15min，冷却 至室温。准确移取上层清液2.00mL，加入6.00mL正已烷，溶液中如有沉淀产生，则离心分离，取出清 反应。 注：实验室验证等效时，可采用其他提取方法。样品中四溴双酚A含量过高时，建议减少样品量。 7.2衍生化 用移液器（5.8）准确移取500uL经7.1的溶液于样品瓶（5.9）中，准确加人500uL衍生化试剂 BSTFA（4.5），在漩涡混合器（5.5）上混勾后，于烘箱（5.7）中在60℃加热60min，反应结束后，反应液供 7.4分析。 7.3标准溶液的配制 分别移取0.00mL，0.05mL，0.10mL0.50mL，1.00mL，5.00mLTBBPA标准储备溶液（4.7）至 100mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，摇匀。分别准确移取500μL此标准系列溶液于样品瓶（5.9）中， 准确加入500L衍生化试剂BSTFA（4.5），在漩涡混合器（5.5）上混匀后，于烘箱（5.7）中在60℃加热 60min，反应结束后，得到TBBPA衍生物标准系列溶液。上述混合反应物中的TBBPA标准系列的浓 度为0.0mg/L,0.25mg/L,0.5mg/L,2.5mg/L,5.0mg/L,25mg/L 7.4试验 7.4.1气相色谱-质谱测定参考条件 使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设 定的参数应保证被测组分得到有效的分离和测定。下列给出的参数被证明是可行的： a)1 色谱柱：固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷，30m×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚）毛细管柱或 2