ICS 65.080 G 20 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T32953—2016 肥料中三聚氰胺含量的测定 离子色谱法 Determination of melamine content for fertilizers- Ion chromatography (IC) method 2016-08-29发布 2017-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32953—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105)归口。 本标准起草单位：上海出人境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、上海化工研究院。 本标准主要起草人：闵红、孙明星、蔡婧、周辉、刘刚、朱志秀、茅哗辉、屠虹、张继东、刘赞。 I GB/T32953—2016 肥料中三聚氰胺含量的测定 离子色谱法 警告：本标准有可能涉及有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。 1范围 本标准规定了肥料中三聚氰胺含量的离子色谱测定法。 本标准适用于复混肥料（复合肥料）、有机-无机复混肥料、有机肥料、缓释肥料及其他氮磷钾肥料中 三聚氰胺含量的测定，测定含量范围为15.0mg/kg~105mg/kg AG 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GBT6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8571复混肥料实验室样品制备 3方法提要 试样采用氨水甲醇水溶液经超声、振荡提取后高速离心，取上层清液氮气吹干，溶解定容，离子色谱 进行检测，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定，均使用分析纯试剂，实验用水为GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2 乙睛：色谱纯。 4.3 甲基磺酸：色谱纯。 4.4 氨水：含量为25%~28%。 4.5 三聚氰胺标准品，纯度大于99.9%，CAS：108-78-1。 4.6 氨水甲醇水溶液：量取20mL氨水、70mL甲醇和10mL纯水，混匀。使用前配制。 4.77 离子色谱淋洗液：称取0.29g甲基磺酸于1L容量瓶中，加人150mL乙睛，用纯水稀释至刻度。 4.87 浓度为1000mg/L的标准储备溶液，于4℃冰箱内贮存。 4.9标准中间液：吸取标准储备液（见4.8）10mL，于100mL容量瓶内，用纯水定容至100mL，该溶液 三聚氰胺浓度为100mg/L。 1 GB/T32953—2016 4.10离子色谱标准工作溶液：由三聚氰胺标准中间液（见4.9）和标准储备液（见4.8）用离子色谱淋洗 液稀释至1.0mg/L、5.0mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、250mg/L一系列浓度的标准 工作溶液。于4℃冰箱内贮存 4.11有机相滤膜：0.45μm。 5 仪器和设备 5.1 离子色谱仪：配有数字型电导检测器 5.2 循环往复振荡器：转速不低于100r/min。 5.3 超声波清洗器，功率≥100W。 5.4 离心机：转速不低于5000r/min。 具塞试管：可与氮吹仪配套使用。 5.6 分析天平：感量0.0001g。 5.7 氮气吹干仪。 6试样制备与保存 6 取肥料代表性样品约500g，按GB/T8571规定制备试样，装样品瓶中，并做标记，置于干燥 器中。 7分析步骤 做两份试料的平行测定。 7.1提取 称取制备好的肥料试料1g～2g（精确至0.0001g），准确加入50mL（V.）氨水甲醇水溶液（见4.6）。 超声5min，用循环往复振荡器以100r/min高速振荡30min，然后在离心机上于5000r/min离心 5 min。 7.2净化 准确移取6mL（V2）上述离心的提取液（见7.1）于具塞试管里，置于氮气吹干仪中，在70℃水浴下 吹干，准确加人5mL（V3）离子色谱淋洗液溶解，过0.45μm有机相滤膜，滤液（试液）待上机测定 注：准确移取离心液中三聚氰胺的离心液体积，可以根据三聚氰胺的浓度高低进行调整，必须保证移取的离心液中 三聚氰胺的量不超过5mg。 7.3测定 7.3.1离子色谱参考条件 色谱柱：分离柱为lonPacRSCSIseparator（4mmX250mm）或相当者。保护柱为lonPacR a） SCSIGuard(4mmX450mm）或相当者； 淋洗液：3mmol/L甲基磺酸+15%（体积比）乙腈水溶液（见4.7）； c) 流速：0.9mL/min; d) 进样量：10μL； 2