ICS 71.080.40 G 16 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 30921.2—2016 工业用精对苯二甲酸（PTA试验方法 第2部分：金属含量的测定 Test method of purified terephthalic acid (PTA) for industrial use- Part 2 :Determination of metal content 2016-06-14发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 30921.2—2016 前言 GB/T30921《工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法》分为如下几部分： 第1部分：对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）含量的测定； 第2部分：金属含量的测定； 第3部分：水含量的测定； 第4部分：钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法； —第5部分：酸值的测定； —第6部分：粒度分布的测定； 一第7部分：b值的测定色差计法。 本部分为GB/T30921的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本部分起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司、中国石化仪征化纤有限责任公司。 本部分主要起草人：钱彦虎、赵付平、徐宏、周爱华、丁大喜、薛月霞、戴玉娣、许金林、龚柳柳、 李顶松。 I GB/T30921.2—2016 工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法 第2部分：金属含量的测定 警告：本标准并未指出与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 并保证符合国家有关法规的规定 1范围 GB/T30921的本部分规定了工业用精对苯二甲酸（PTA)中金属含量测定的原子吸收分光光度法 和电感耦合等离子发射光谱法。 本部分火焰原子吸收分光光度法适用于钠、钻、锰、铁、铬、镍、钼、铝含量不低于0.05mg/kg的 PTA试样的测定；石墨炉原子吸收分光光度法适用于钠含量不低于0.001mg/kg，钻、锰、铁、铬、镍、 钼、钛、铝含量不低于0.005mg/kg的PTA试样的测定；电感耦合等离子发射光谱法适用于钠、铬、钻、 铝、钛、钾、镁含量不低于0.020mg/kg，锰、铁、镍、钼、钙含量不低于0.055mg/kg的PTA试样的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602一2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB6819溶解乙炔 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3A法一火焰原子吸收分光光度法 3.1方法提要 在本部分规定的条件下，将PTA试样点火燃烧，再在750℃下灰化45min，以稀硝酸溶解灰分。 然后用火焰原子吸收分光光度法进行分析，以工作曲线法定量。 3.2试剂与材料 3.2.1除非另有规定，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682中二级水规定；标准溶液按 GB/T602一2002配制，或市售。 3.2.2硝酸溶液：1+1.用优级纯硝酸配制 3.2.3无水乙醇：优级纯。 瓶中，加人40mL无水乙醇摇匀，再以水稀释至刻度，摇匀。 3.2.5硝酸溶液（含量50g/L）：称取7.332g硝酸溶于水中，转移至100mL容量瓶中，以水稀释 至刻度，摇匀。 SAG 1 GB/T30921.2—2016 3.2.6铁标准溶液：0.1mg/mL。 10倍。 3.2.8锰标准溶液：0.1mg/mL。 3.2.9铬标准溶液：0.1mg/mL。 3.2.104 镍标准溶液：0.1mg/mL。 3.2.11 钼标准溶液：0.1mg/mL。 3.2.124 铝标准溶液：0.1mg/mL。 3.2.13混合金属标准溶液：取适量金属标准溶液（3.2.6~3.2.12）稀释10倍，配成10.0mg/L的混合金 属标准溶液。 3.2.144 钠标准溶液：10.0mg/L。取适量按照GB/T602—2002表1中序号42配制的标准溶液，稀释 10倍。 3.2.15 二氧化二氮（笑气）：纯度不小于95%。 3.2.16 溶解乙炔：符合GB6819的规定。 3.2.17压缩空气：清洁干燥，压力应大于350kPa。 3.2.18定量滤纸。 3.3 仪器与设备 3.3.1 高温炉：能保持温度在（750士25）℃。 3.3.2铂埚：容积为60mL~100mL，质量<22g的铂埚。 3.3.3原子吸收分光光度计，附有空气-乙炔燃烧头和一氧化二氮-乙炔燃烧头。 3.3.4各种待测元素的空心阴极灯。 3.3.5天平：感量0.1mg。 3.4采样 按GB/T6679规定的技术要求采取样品。 3.5测定步骤 3.5.1试样的预处理 3.5.1.1称取50g（精确至0.01g)PTA试样于干净的铂中，吸取2.0mL硝酸乙醇水溶液（3.2.4)均 匀地滴加在试样表面。在通风橱中将铂璃放在可调式电炉上加热，用保温砖将每个璃围成独立空 间，一次集中烧样不超过4只，待试样冒烟即以燃烧的滤纸点燃，引燃后开启通风橱，调节电炉功率防止 火焰过大，使试样慢慢地燃烧碳化，燃烧停止后，把放人高温炉中灼烧灰化45min。 3.5.1.2取出铂埚，冷却后沿铂埚内壁周围滴入5mL硝酸溶液（3.2.2），把埚置于可调式电炉上 缓缓加热，使液体处于亚沸或微沸状态下挥发，加热过程中轻轻摇动2～3次，至溶液恰好蒸干。再 沿埚内壁加入1mL硝酸溶液（3.2.2），用少量水冲洗内壁，再置于可调式电炉上加热片刻，轻轻摇动 埚数次，然后取下埚冷却。将溶液转移至25mL容量瓶中，再往容量瓶中加入硝酸艳溶液（3.2.5） 0.75mL，用水稀释至刻度，摇匀。此为试样溶液。 3.5.1.3与此同时在另一只铂埚中加2.0mL硝酸乙醇水溶液（3.2.4），在可调式电炉上蒸干，再按 3.5.1.2同样处理，此为空白溶液。 3.5.2标准曲线溶液的配制 在6只100mL容量瓶中各加人4mL硝酸溶液（3.2.5），依次加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、 2