ICS 71.080.40 G 16 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 30921.32016 工业用精对苯二甲酸（PTA)试验方法 第3部分：水含量的测定 Test method of purified terephthalic acid (PTA) for industrial use- Part 3:Determination of water content 2016-06-14发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 30921.3—2016 前言 GB/T30921《工业用精对苯二甲酸（PTA)试验方法》分为如下几部分： 第1部分：对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL)含量的测定； 第2部分：金属含量的测定； 第3部分：水含量的测定； 一第4部分：钛含量的测定 二安替吡甲烷分光光度法； —第5部分：酸值的测定； 第6部分：粒度分布的测定； 一第7部分：b*值的测定色差计法。 本部分为GB/T30921的第3部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本部分起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司。 本部分主要起草人：宋逵、丁大喜。 GB/T30921.3—2016 工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法 第3部分：水含量的测定 警告：本方法并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健 康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 1范围 失重法。 本部分卡尔·费休容量法适用于工业用PTA中含量不低于0.010%（质量分数）的水分的测定；热 失重法适用于工业用PTA中含量不低于0.050%（质量分数）的水分的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3卡尔·费休容量法 3.1方法提要 将PTA试样溶解于吡啶中，存在于试样中的水与已知滴定度的卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、吡 啶和甲醇组成的溶液）进行定量反应，根据消耗的卡尔·费休试剂计算试样中的水含量。 反应式如下： H,O+I2 +SO2+3C,H,N→2C,H,N· HI+C,H,N · SO C,H,N : SO +CH,OH-→C,H,N: HSO.CH 3.2试剂与材料 3.2.1除非另有规定，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682中三级水规定。 3.2.2卡尔·费休试剂：市售（含吡），滴定度为1mg/mL~3mg/mL或3mg/mL~6mg/mL；或按 GB/T6283中规定的方法配制。 3.2.3吡啶：水含量小于0.05%（质量分数）。如果水含量大于0.05%，可于500mL吡啶中加入5A分 子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。 警告：吡啶有毒，有强烈刺激性，可经吸入、食入、经皮肤吸收。应在通风橱中使用，并佩戴具有防止 吡啶渗透的手套。 1 GB/T 30921.3—2016 3.2.45A分子筛：颗粒直径3mm~5mm，用作吡啶的干燥剂。使用前于500℃下焙烧2h，并在内装 干燥剂的干燥器中冷却。 3.3 仪器与设备 3.3.1水分仪：符合本方法原理的各种型号卡尔·费休水分仪均可使用。 3.3.2分析天平：感量0.0001g。 3.3.3微量注射器：100μL。 3.4采样 按GB/T3723和GB/T6679规定的要求采取样品。样品容器应干燥、密封。 3.5测定步骤 3.5.1 设定操作条件 按仪器说明书要求设定各参数。 3.5.2卡尔·费休试剂（3.2.2)的标定 移取一定量的吡啶于滴定池中，确保电极在液面以下，边搅拌边用卡尔·费休试剂滴定至终点，不 计消耗的卡尔：费休试剂体积，用微量注射器（3.3.3）以减量法准确称取10mg～20mg蒸馏水（精确至 0.1mg），加入滴定池中，边搅拌边用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录卡尔·费休试剂的消耗量。 卡尔：费休试剂的滴定度T（mg/mL），按式（1）计算： mi .(1) 式中： 注人纯水的质量，单位为毫克（mg）； mi V一一卡尔·费休试剂的消耗量，单位为毫升（mL）。 连续分析3～5次，相对标准偏差应不大于5%，取其平均值作为卡尔·费休试剂的滴定度，按 GB/T8170的规定修约至三位有效数字。 3.5.3样品测定 3.5.3.1移取适量吡啶（确保电极在液面以下，且能完全溶解PTA试样）于滴定池中，边搅拌边用卡尔·费休 试剂滴定至终点，不计消耗的卡尔·费休试剂体积。 3.5.3.2根据表1称取适量样品（精确至0.0001g）迅速加人滴定池中，搅拌至样品完全溶解后，并采用 表1推荐的卡尔·费休试剂滴定至终点，记录卡尔·费休试剂的消耗体积。 表1推荐的样品量和滴定剂 水含量w/% 样品量/g 滴定剂滴定度/（mg/mL） 0.010~0.050 2~3 1~3 >0.050 2~3 3~6 3.5.3.3不加样品，重复3.5.3.1和3.5.3.2的步骤，模拟样品加人和溶解过程，并保持时间上的一致性。 记录卡尔·费休试剂的消耗体积，作为空白值。 2