ICS 31.020 L 10 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 32883—2016 电子电气产品中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-质谱法 Determination of hexabromocyclododecanes in electrical and electronic products- High performance liquid chromatography-mass spectrometry 2016-08-29发布 2017-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32883—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297)提出并归口。 本标准起草单位：工业和信息化部电子第五研究所、北京出入境检验检疫局、中国泰尔实验室、深圳 市计量质量检测研究院、珠海出人境检验检疫局技术中心。 本标准主要起草人：黄秋鑫、陈琼、姜涛、刘丽、高峰、卢晓宇、幸苑娜、卢春阳、贺光辉、罗道军。 I GB/T32883—2016 电子电气产品中六漠环十二烷的测定 高效液相色谱-质谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准适用于电子电气产品中六溴环十二烷（HBCDDs)含量的测定。按本标准进行检测，α、β、Y 三种HBCDDs同分异构体的检出限分别为30mg/kg、20mg/kg、25mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 六溴环十二烷 hexabromocyclododecanes;HBCDDs 一种含溴阻燃剂。本标准中六溴环十二烷包括α、β、三种同分异构体。 4原理 试样用甲苯进行索氏抽提或超声波辅助萃取，或用丙酮-正已烷进行快速溶剂萃取，再经甲醇-水重 溶后，采用高效液相色谱质谱仪进行检测，外标法定量。 5试剂或材料 除非另有说明，所有试剂均为色谱纯。 5.1水,GB/T6682—2008，一级。 5.2丙酮。 5.3正已烷。 5.4甲醇。 5.5甲苯。 5.6 二氯甲烷。 5.7 丙酮-正已烷溶液（1：1，体积比）：取100mL丙酮（5.2）和100mL正已烷（5.3），混勺。 5.8 甲醇-水溶液（9：1，体积比）：取900mL甲醇（5.4）和100mL水（5.1），混匀。 1 GB/T32883—2016 5.9标准物质：六溴环十二烷（CAS号：3194-55-6，α、β、三种同分异构体单标），纯度大于或等 于98%。 5.10标准储备液：六溴环十二烷同分异构体的混合标准溶液。称取0.1g（精确到0.0001g或以上）六 漠环十二烷标准品（5.9）于50mL烧杯中，加适量甲醇（5.4）溶解，溶液定量移入250mL容量瓶中，用 甲醇（5.4）稀释至刻度，混勾，此时溶液中六溴环十二烷浓度为400mg/L。储备液贮存在一20℃冰 箱中。 5.11标准工作液。用甲醇-水溶液（5.8）逐级稀释标准储备液，配制5个不同浓度（50ng/mL、100ng/mL、 500ng/mL、1000ng/mL、5000ng/mL）的标准工作液，用于标准曲线的绘制。 5.12容量瓶：根据需要选择合适的容量，如10mL、100mL等。 5.13针头过滤器：0.22μm，两相膜 5.14注射器：5mL。 5.15刻度离心管：10mL，具螺口盖，含聚氟乙烯垫片。 5.16样品管：30mL，具螺口盖，含聚氟乙烯垫片。 5.17纤维素套筒。 5.18滤纸：用甲苯预萃取3次以上，烘干待用。 5.19沸石：用甲苯预萃取3次以上，烘干待用。 5.20 固相萃取柱：C18,500mg/6ml；或性能相当者。 6仪器设备 6.17 高效液相色谱仪质谱仪，具备电喷雾离子源（ESI源）。 6.2 粉碎装置：包括切割机或剪刀、研磨机、冷冻粉碎设施等装置，主要用于样品的粉碎。 6.318目标准筛（筛孔直径1mm）。 6.4电子分析天平：感量0.1mg或以上。 6.5# 带冷凝器的索氏提取装置。 6.6 用来加热索氏提取装置中用的烧瓶的加热装置。 6.7 氮气吹干仪。 6.8 旋涡混匀器。 超声波仪：超声频率40kHz，超声功能400W；或性能相当者。 6.10 离心机：5000r/min和12000r/min。 6.11快速溶剂萃取仪。 6.12加热炉，加热到400℃以上。 7样品 7.1将电子电气产品拆解成为各种材料样品，用剪刀或切割机（或其他方式）（6.2）将样品制成小于 10 mmX10 mmX10 mm小块。 7.2将样品小块用液氮冷冻后，用粉碎机（或采用其他等同效果的粉碎方法）（6.2)将样品粉碎成粒径 小于1mm的颗粒[过18目标准筛（6.3)]，混合均，待分析。 2