ICS 71.040.99 Y 50 中华人民共和国国家标准 GB/T 32606—2016 文具用品中游离甲醛的测定方法 乙酰丙酮分光光度法 Determination method of free formaldehyde in stationery goods- Spectrophotometry with acetylacetone 2016-04-25发布 2016-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32606—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国文具标准化技术委员会（SAC/TC514）归口。 本标准起草单位：上海文教体育用品研究所有限公司、国家轻工业文体用品质量监督检测中心 深圳市华测技术股份有限公司、国家文教用品质量监督检验中心、得力集团有限公司、深圳市齐心文具 股份有限公司、广东联众文具有限公司、宁波松鹤文具有限公司、广博集团股份有限公司、真彩文具股份 有限公司、河北青竹美术颜料有限公司。 本标准主要起草人：刘海卫、王余仁。 I GB/T 32606—2016 文具用品中游离甲醛的测定方法 乙酰丙酮分光光度法 1范围 本标准规定了采用分光光度法测定文具用品（包括胶粘剂、包袋的面料和辅料以及彩泥等）中游离 水解甲醛含量的方法。 本标准适用于甲醛含量大于50mg/kg的文具用品的测试。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，甲醛与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色 化合物，冷却后在415nm处测其吸光度。根据标准曲线，计算试样中游离水解甲醛含量。 4试剂 4.1 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。试验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。 4.2乙酰内酮溶液（0.25%，体积分数）：称取25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25ml 乙酰丙酮，混后再加水至100mL，调整pH至6.0。此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定1个月。 4.3 盐酸溶液：1+5（体积比）。 4.4 氢氧化钠溶液：30g/100mL。 4.5 碘标准溶液（0.1mol/L）：按GB/T601进行配制 4.6 硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）：按GB/T601进行配制 4.7 淀粉溶液（1g/100mL）：称1g淀粉，用少量水调成糊状倒人100mL沸水中，呈透明溶液，临用时 配制。 4.8甲醛：质量分数为36%~38%。 甲醛标准贮备液于4℃条件下避光保存，保存期为6周。 4.8.2甲醛标准贮备液的标定：吸取5.0mL甲醛标准贮备液（4.8.1）置于250mL碘量瓶中，加碘标准 加入盐酸溶液（4.3）15mL，在暗处静置10min，加人100mL新煮沸但已冷却的水，用已标定的硫代硫 酸钠溶液（4.6）滴定至淡黄色，加人新配制的淀粉溶液（4.7)1mL，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点，同 时进行空白试验。按式（1)计算甲醛标准贮备液质量浓度β甲醛。 1 GB/T32606—2016 (Vi- V2) × c × 15.0 0甲醛 .(1) 5.0 式中： 甲醛标准贮备液质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； P甲醛 V. 空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 标定甲醛消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）； 硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c 15.0— 甲醛（1/2HCHO)摩尔质量； 5.0- 甲醛标准贮备液取样体积，单位为毫升（mL）。 4.8.3甲醛标准溶液：用水将甲醛标准备液（4.8.1)稀释成10.0μg/mL甲醛标准溶液。在2℃~5℃贮 存，可稳定1周。 注：可直接选用甲醛溶液标准样品（GSB07-1179—2000）。 4.9乙酸乙酯。 5仪器 5.1 容量瓶：500mL，100mL25mL。 5.2 分液漏斗：100mL。 5.3 分光光度计。 5.4 水浴锅。 5.5 超声波仪。 5.6 天平，称量精度为0.0001g。 5.7 高速分散均质机或搅拌仪。 5.8 0.8μm滤膜。 6 分析步骤 6.1 标准曲线的绘制 按表1所列甲醛标准溶液的体积，分别加入6只25mL容量瓶（5.1），加乙酰丙酮溶液（4.2)5mL， 用水稀释至刻度，混匀，置于沸水浴中加热3min，取出冷却至室温，用1cm的吸收池，以空白溶液为参 比，于波长415nm处测定吸光度。以吸光度A为纵坐标，以甲醛质量浓度p（μg/mL）为横坐标，绘制 标准曲线，或用最小二乘法计算其回归方程。 表1标准溶液的体积与对应的甲醛质量浓度 甲醛标准溶液（4.8.3) 对应的甲醛质量浓度 (mL) (μg/mL) 10.00 4.0 7.50 3.0 5.00 2.0 2.50 1.0 1.25 0.5 0.00* 0.0 ”空白溶液。 2