ICS 73.060.10 D 31 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.73—2016 铁矿石 全铁含量的测定 EDTA光度滴定法 Iron oresDetermination of total iron content- EDTA photometric titration method 2016-02-24发布 2016-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T6730.73—2016 前言 本部分为GB/T6730的第73部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。 本部分起草单位：广东出人境检验检疫局、防城港出入境检验检疫局、上海出入境检验检疫局、冶 金工业信息标准研究院、宝山钢铁股份有限公司、武汉钢铁集团公司、马鞍山钢铁股份有限公司、鞍钢集 团钢铁研究院、中山大学、梅特勒-托利多公司、瑞士万通中国有限公司。 本部分主要起草人：郑建国、彭速标、苏彩珠、黄文娴、肖前、翟翠萍、卢振国、钟志光、罗明贵、 陈智鹏、黎香荣、闵红、陈自斌、于成峰、闻向东、邵梅、凌晓霞、杨本华、王一凌、亢德华、邹小勇、赵荽荽、 王中光 I GB/T6730.73—2016 铁矿石全铁含量的测定 EDTA光度滴定法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T6730的本部分规定了EDTA光度滴定法测定铁矿石中全铁含量 本部分适用于天然铁矿、铁精矿和人造块矿，包括烧结矿和球团矿中全铁含量的测定。测定范围 （质量分数）为30%~72%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GBT6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 3原理 试料在少量氢氟酸助溶下，采用盐酸硝酸混合溶液微波消解法分解，冷却，用氢氧化钠溶液调节试 液pH一1，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，光度电极确定滴定终点，计算全铁含量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1高纯铁，纯度≥99.99%。 4.2盐酸硝酸混合溶液，量取15mL硝酸（p=1.42g/mL），45mL盐酸（p=1.19g/mL）和40mL水， 混匀。 4.3氢氟酸溶液，1十100。移取1mL氢氟酸（p=1.13g/mL），加人100mL水，放人塑料瓶中。混匀。 4.4氢氧化钠溶液，100g/L。称取100g氢氧化钠，溶于800mL水中，冷却至室温，稀释至1000mL。 存于塑料瓶中。 4.5乙二胺四乙酸二钠（CioH4N,Na2O，简称EDTA）标准滴定溶液，0.1mol/L。 4.5.1配制 称取40g乙二胺四乙酸二钠，加800mL水，加热溶解，冷却，稀释至1000mL，混匀。储存于塑料 瓶中。 1 GB/T 6730.73—2016 4.5.2标定 称取0.10g（精确至0.00002g）高纯铁（见4.1)放人100mL烧杯中，加人10mL盐酸硝酸混合溶 液（见4.2），1mL氢氟酸溶液（见4.3），盖上玻璃表面皿，摇匀，水浴加热至完全溶解。用10mL水分多 次洗涤表面皿和烧杯内壁。加人1mL磺基水杨酸溶液（4.6）和25mL氢氧化钠溶液（见4.4），摇匀。 放人水浴槽（水温≥80℃）中加热20min。趁热将烧杯放于自动电位滴定仪滴定台上，插人复合玻璃 参数，设定最大终止体积为20mL。运行滴定程序，用EDTA标准滴定溶液（见4.5）滴定，滴定终点时 消耗的EDTA标准滴定溶液体积记为Vs。平行测定4份，极差不大于0.00015mol/L，结果取平均值。 EDTA标准滴定溶液的浓度按式（1)计算： m×1000 CEDTA= ..(1) 55.847XVs 式中： CEDTA EDTA标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m 高纯铁的质量，单位为克（g）； Vs 滴定终点时消耗的EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； 55.847— 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 1000 体积的换算系数。 滴定体积保留到小数点后三位，计算结果保留五位有效数字。 4.6磺基水杨酸指示剂溶液，10%。称取10g磺基水杨酸（C,HOS·2H,O），溶于80mL水中，稀释 至100mL。储存于棕色试剂瓶中 5仪器 5.1 自动电位滴定仪：分辨率0.1mV，附录A给出了典型滴定曲线。 5.2 20mL自动滴定管：加液的体积分辨率最少为1/10000。 5.3 复合玻璃pH电极。 5.4 520nm耐酸碱光度电极。 5.5 分析天平：感量0.01mg。 5.6 微波消解仪：温度控制，可编程。 6 取样和制样 6.1 实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样。一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量 高时，其粒度应小于160μm。 6.2预干燥试样的制备 充分混勾实验室试样，缩分法取样。按照GB/T6730.1在105℃土2℃下干燥试样。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.10g试样，精确至0.00002g。 2