ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.16—2016 代替GB/T6730.16—1986 铁矿石 硫含量的测定 硫酸钡重量法 Iron oresDetermination of sulfur content-Barium sulfate gravimetric method 2016-10-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T6730.16—2016 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第16部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.16一1986《铁矿石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫量》。本部分与 GB/T6730.16一1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 将名称修改为《铁矿石硫含量的测定硫酸钡重量法》； 一测定范围由0.300%~5.00%”修改为“0.030%~5.00%”； 样品分解方法由过氧化钠-碳酸钠熔融分解修改为碳酸钠-氧化锌半熔分解； 浸取方法由煮沸浸出修改为电磁搅拌浸出； 一进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了“允许差”。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分主要起草单位：长沙矿冶研究院有限责任公司、冶金工业信息标准研究院、北仑出入境检验 检疫局、鞍钢集团矿业公司。 本部分主要起草人：张志勇、李子尚、陈述、陈自斌、卢春生、周海波、杨林、陈贺海、陈志华。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6730.16—1986。 I GB/T6730.16—2016 铁矿石硫含量的测定 硫酸锁重量法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T6730的本部分规定了用硫酸锁重量法测定硫含量 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中硫含量的测定，测定范围（质量分数）：0.030%～ 5.00% 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBT6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T6730.3 铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 3原理 试料以碳酸钠-氧化锌混合熔剂半熔分解，在电磁搅拌下用水浸出硫酸根离子，过滤除去氢氧化物 碳酸盐等沉淀。滤液在稀盐酸溶液中，加入氯化，使硫酸根定量生成硫酸锁沉淀。灼烧，称量，根据硫 酸钡的质量计算硫的含量。 4试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸 馏水或去离子水或与其纯度相当的水。 4.1碳酸钙。 4.2 碳酸钠-氧化锌混合熔剂，碳酸钠（研磨至粒度小于125um）与氧化锌按质量比3：2混匀。 4.3 氢氟酸，p=1.15g/L。 4.4 盐酸，1+1。 4.5 硫酸，1十1。 4.6 过氧化氢，30%（质量分数）。 4.7 无水乙醇。 SAG 1 GB/T6730.16—2016 4.8 柠檬酸溶液，500g/L。 4.9 碳酸钠溶液，20g/L。 4.10 硝酸银溶液，10g/L。 称取硝酸银1g溶于水，稀释至100mL，保存于棕色滴瓶中。 4.11氯化溶液，100g/L。 称取100g氯化锁溶于适量水中，慢速定量滤纸过滤后用水稀释至1000mL，混匀。 4.12氯化-盐酸洗液，取10mL氯化钡溶液（见4.11），加20mL盐酸溶液（见4.4），用水稀释至 1000mL，混匀。 4.13甲基橙指示剂溶液，1g/L 5仪器 分析中，仅用通常的实验室仪器。 5.1马弗炉。 5.2 2瓷珀璃。 新的瓷在使用前加入8g混合熔剂（见4.2），于790℃灼烧1h，冷却后倒掉混合熔剂，将埚 洗净烘干备用。 5.3 3可调速磁力搅拌器。 6取样和制样 6.1实验室试样 分析用实验室试样应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100μm。如试样中化合水或 易氧化物含量较高时，其粒度应小于160μm。 注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 6.2试样的制备 6.2.1 化合水或易氧化物含量较高的矿石 下列类型的矿石，按GB/T6730.3的规定制备一空气平衡试样： a）含金属铁的加工矿； b）含硫量大于0.2%的天然或加工矿； c）含化合水大于0.2%的天然或加工矿。 6.2.2除6.2.1范围外的矿石 充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃士2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却 至室温备用。 7分析步骤 7.1测定次数 对同一试样，至少独立测定两次。 2