ICS 85.060 Y30 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T33277—2016 生活用纸 可迁移性铅、砷含量的测定 Tissue paper-Determination of lead and arsenic released 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33277—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会（SAC/TC141）归口。 本标准起草单位：中国制浆造纸研究院、北京海光仪器有限公司、中国造纸协会标准化专业委员会、 国家纸张质量监督检验中心。 本标准主要起草人：刘洋、高君、李萍、杜江。 I GB/T33277—2016 生活用纸 可迁移性铅、砷含量的测定 1范围 本标准规定了生活用纸中可迁移性铅、含量的测定方法 本标准适用于生活用纸（纸巾纸、卫生纸、擦手纸、厨房纸巾等）中可迁移性铅、砷含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定 GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品用乙酸溶液经规定时间和温度浸泡后作为试样，用原子吸收分光光度计测试浸泡液中铅的含 量，用原子荧光光度计测试浸泡液中砷的含量 4实验试剂 4.1 前处理试剂 4.1.1水：GB/T6682，二级或二级以上。 4.1.2乙酸溶液（4%）：取40mL乙酸（分析纯），加人水中稀释至1000mL。 4.2 可迁移性铅含量测定用试剂 4.2.1浓硝酸，p=1.40g/mL，质量分数为65%~68%。 4.2.2硝酸（1+1)：取50mL浓硝酸（4.2.1)慢慢加人50mL水中。 4.2.4磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。 4.2.5铅标准溶液：自行配制或向具有相应资质的机构购买。自行配制可按以下两种方法： a）铅标准储备液：准确称取1.000g金属铅（99.99%）分次加少量硝酸（1+1)（4.2.2）加热溶解， 总量不超过37mL，移人1000mL容量瓶，加水至刻度。此溶液每毫升含1.0mg铅。 b）铅标准储备液：准确称取0.1598g硝酸铅（优级纯）于烧杯中，加入少量水，再加人20mL浓 硝酸（4.2.1）溶解后，移人100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg铅。 4.2.6铅标准工作溶液：浓度为100ng/mL，使用硝酸（6+94）（4.2.3）逐级稀释 4.3可迁移性砷含量测定用试剂 4.3.1盐酸，p=1.18g/mL，质量分数为36%~38%。 1 GB/T33277—2016 4.3.2盐酸（4十96），将40mL盐酸（4.3.1）加人水中，定容至1000mL。 4.3.3硫脲（50g/L)。 4.3.4氢氧化钠溶液（20%）。 4.3.5硼氢化钾（KBH,）溶液（2%）：称取0.5g氢氧化钠于烧杯中，用100mL水溶解，加入2.0g硼氢 化钾继续溶解，若有沉淀，需过滤后使用，此溶液现用现配。 4.3.6砷标准溶液：自行配制或由国家标准局标准物质研究中心购买标准溶液。自行配制方法为： 三氧化二砷（As2O）于烧杯中，加人25mL的氢氧化钠溶液（20%）（4.3.4)溶解，转移到1000mL棕色 容量瓶中，用去离子水定容至刻度。 4.3.7砷标准工作溶液（0.1mg/L）：用移液管移取1.00mL砷标准溶液（4.3.6）于100mL容量瓶中， 用去离子水稀释至刻度，用移液管移取10.00mL稀释后的溶液于100mL容量瓶中，用去离子水定容 至刻度，此溶液当天配制。 5设备 常规实验室仪器及以下装置： a) 石墨炉法原子吸收光谱仪，配铅空心阴极灯。 b）原子荧光光度计，配砷空心阴极灯。 6试样的制备与前处理 6.1取样 试样的采取按GB/T450规定进行。 6.2试样的制备 将样品剪或撕成小块，混合均匀，防止污染。 6.3水分的测定 按照GB/T462测定试样的水分，用以计算试样的绝干物质量 6.4试样前处理 6.4.1准确称取约8.00g试样放人250mL锥形瓶中，加人4%乙酸溶液100mL，密封放置于40℃恒 温箱中抽提24h。抽提完成后，取清液经孔径0.45μm水系微孔滤膜过滤，将滤液置于测试用容器中备 用。每个试样取两份试样进行平行测定。 6.4.2空白试验与试样的测定平行进行，取相同量试剂及条件，采用相同步骤，但不加试样 7测试步骤 7.1可迁移性铅含量的测定 7.1.1仪器测定 7.1.1.1仪器参考条件：波长283.3nm；狭缝0.2nm~1.0nm；灯电流5mA~7mA；干燥温度 120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s~20s原子化温度1700℃~2300℃，4s~5s，背景校正为氛