ICS 65.100.10 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 28157—2011 乙酰甲胺磷乳油 Acephateemulsifiableconcentrates 2011-12-30发布 2012-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 28157—2011 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：湖北沙隆达股份有限公司、浙江嘉化集团股份有限公司、江苏蓝丰生物化工 股份有限公司、杭州庆丰农化有限公司。 本标准主要起草人：高晓晖、李东、李达元、廖艳、张树荣、谢印刚、何红东。 I GB 28157—2011 乙酰甲胺磷乳油 1范围 本标准规定了乙酰甲胺磷乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、保证期。 本标准适用于由乙酰甲胺磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的乙酰甲胺磷乳油。 注：乙酰甲胺磷及杂质乙酰胺、甲胺磷、O.O.S-三甲基硫代磷酸酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2 -2001商品农药采样方法 GB4838 农药乳油包装 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法 3要求 3.1外观 本品应由符合标准的乙酰甲胺磷原药制成，为稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。 3.2技术指标 乙酰甲胺磷乳油还应符合表1要求。 表1乙酰甲胺磷乳油控制项目指标 指 标 项 目 30%乳油 40%乳油 30.0±2:0 乙酰甲胺磷质量分数/% 40.02.% 乙酰胺质量分数/% 0. 3 0. 4 甲胺磷质量分数/% 0. 8 1. 0 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯质量分数"/% 0. 1 0. 2 1 GB 28157—2011 表1 (续) 指 项 目 30%乳油 40%乳油 水分质量分数/% 0. 6 酸度质量分数（以HSO计）/% 0. 5 乳液稳定性（200倍） 合格 低温稳定性” 合格 热贮稳定性 合格 ”正常生产时，O,O,S-三甲基硫代磷酸酯质量分数、低温稳定性和热贮稳定性试验每三个月至少测定一次。 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601的规定制备和标定。检验结果 的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于250mL。 4.3鉴别试验 液相色谱法一一本鉴别试验可与乙酰甲胺磷质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 1.5%以内。 4.4乙酰甲胺磷、乙酰胺和甲胺磷质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解，以乙睛十水（pH=3）为流动相，使用以Cis为填料的不锈钢柱和紫外检测器 （210nm），对试样中的乙酰甲胺磷、乙酰胺和甲胺磷进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 乙睛：色谱级； 水：新蒸二次蒸馏水； 磷酸； 乙酰甲胺磷标样：已知质量分数W≥99.0%； 2 GB 28157—2011 乙酰胺标样：已知质量分数98.0%； 甲胺磷标样：已知质量分数≥98.0%； 乙酰胺标样和甲胺磷标样溶液的制备：分别称取乙酰胺标样0.06g、甲胺磷标样0.1g（精确至 0.0002g)置于50mL容量瓶中，加流动相溶解，并稀释至刻度，摇匀。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或工作站； 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C1s、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：250μL； 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：亚（乙睛：水）=10：90，用磷酸将水的pH值调至3，混合均勾后，经滤膜过滤，并进行 脱气； 流量：1.0mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：210nm； 进样体积：20μL； 保留时间：乙酰胺3.6min、甲胺磷5.0min、乙酰甲胺磷5.7min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的乙酰甲胺磷乳油高效液相色谱图见图1。 1——乙酰胺； 2——甲胺磷; 3—乙酰甲胺磷。 图1乙酰甲胺磷乳油的高效液相色谱图 4.4.5 测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取乙酰甲胺磷标样0.06g（精确至0.0002g）置于50mL容量瓶中，用移液管移取2.0mL乙酰 3 GB28157—2011 胺标样和甲胺磷标样溶液于同一容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含乙酰甲胺磷0.06g（精确至0.0002g)的试样，置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释 至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 进行平均。试样中乙酰甲胺磷（乙酰胺、甲胺磷）的质量分数按式（1)计算： A.m.wxf .(1) A,.m2 式中： 试样中乙酰甲胺磷（乙酰胺、甲胺磷）的质量分数，以%表示； A2——试样溶液中，乙酰甲胺磷（乙酰胺、甲胺磷）峰面积的平均值； 标样的质量，单位为克（g）； mi 标样中乙酰甲胺磷（乙酰胺、甲胺磷）的质量分数，以%表示； 稀释因子，对乙酰甲胺磷f=1,乙酰胺和甲胺磷f=0.04； f 标样溶液中，乙酰甲胺磷（乙酰胺、甲胺磷）峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.5.5允许差 乙酰甲胺磷质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.8%，乙酰胺和甲胺磷相对差应不大于 20%，分别取其算术平均值作为测定结果。 4.50,0,S-三甲基硫代磷酸酯质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用流动相溶解，以乙睛十水（pH=3）为流动相，使用以Ci8为填料的不锈钢柱和紫外检测器 （210nm），对试样中的O,O,S-三甲基硫代磷酸酯进行反相高效液相色谱分离.外标法定量， 4.5.2试剂和溶液 同4.4.2。 O.OS-三甲基硫代磷酸酯标样：已知质量分数w95.0%。 4.5.3仪器 同4.4.3。 4.5.4高效液相色谱操作条件 同4.4.4； 保留时间：0.0.S-三甲基硫代磷酸酯15min。 4 GB 28157—2011 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的乙酰甲胺磷乳油高效液相色谱图见图2。 1——0.0,S-三甲基硫代磷酸酯。 图2乙酰甲胺磷乳油的高效液相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的制备 称取0.0,S-三甲基硫代磷酸酯标样0.05g（精确至0.0002g)置于50mL容量瓶中，用流动相溶 解并稀释至刻度，摇匀。 4.5.5.2试样溶液的制备 称取含0,O,S-三甲基硫代磷酸酯0.05g（精确至0.0002g)的试样，置于50mL容量瓶中，用流动 相溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针乙酰甲胺磷峰面积相对 变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.5.5.4计算 行平均。试样中O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的质量分数按式（2)计算： A, mi: w W2= (2) Arm2 式中： W2 试样中OO,S-三甲基硫代磷酸酯的质量分数，以%表示； A2试样溶液中O,O,S-三甲基硫代磷酸酯峰面积的平均值； mi 标样的质量，单位为克（g）； w 标样中O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的质量分数，以%表示； Ar 标样溶液中，O,O，S-三甲基硫代磷酸酯峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 5