ICS 71.100.99 G 74 中华人民共和国国家标准 GB/T38596—2020 催化剂生产废水中重金属含量的测定 Determination method of heavy metal contents in the wastewater during catalyst production 2021-02-01实施 2020-03-31发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T38596—2020 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：南京汇文新材料科技开发有限公司、山东省产品质量检验研究院、山东清博生态 材料综合利用有限公司、昊华化工科技集团股份有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、东莞市惟 思德科技发展有限公司、盐城市计量测试所 本标准主要起草人：邹惠玲、邱爱玲、夏攀登、贺承国、姜天凯、石天宝、赵伟、谢应强、章文福、谈格。 GB/T385962020 催化剂生产废水中重金属含量的测定 警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施 1范围 本标准规定了催化剂生产废水中重金属含量的测定方法 态含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准所用试剂在没有注明其他要求时，电感耦合等离子体发射光谱法采用优级纯试剂、火焰原子 吸收光谱法采用分析纯试剂：所用水在没有注明其他要求时，指GB/T6682中规定的二级水。试验中 所用的杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的规 定制备。 4试剂或材料 4.1硝酸。 4.2高氯酸。 4.3硝酸溶液：1+1。 4.4 硝酸溶液：1+99。 4.5铜标准溶液：1g/L。称取1g（精确到0.0001g）金属铜（光谱纯），用30mL硝酸溶液（4.3）加热溶 解，冷却后用水定容至1L。 4.6铅标准溶液：1g/L。称取1g（精确到0.0001g）金属铅（光谱纯），用30mL硝酸溶液（4.3）加热溶 解，冷却后用水定容至1L。 4.7铋标准溶液：1g/L。称取1g（精确到0.0001g）金属铋（光谱纯）.用50mL硝酸溶液（4.3）加热溶 解，待完全溶解后冷却至室温，用水定容至1L。 4.8锑标准溶液：1g/L。称取1g（精确到0.0001g）金属锑（光谱纯），用20mL～30mL硫酸溶液 （1+1）加热溶解，用硫酸溶液（1+4)定容至1L。 1 GB/T38596—2020 4.9钻标准溶液：1g/L。称取1g（精确到0.0001g）金属钻（光谱纯），用50mL硝酸溶液（4.3）加热溶 解，冷却后用水定容至1L。 4.10镍标准溶液：1g/L。称取1g（精确到0.0001g）金属镍（光谱纯），用30mL硝酸溶液（4.3）加热 溶解，冷却后用水定容至1L。 4.11铜、铅、铋、锑、钻、镍混合标准溶液：铜、铅、铋、、钻、镍均为100mg/L。分别量取10.00mL铜 标准溶液（4.5）、铅标准溶液（4.6）、铋标准溶液（4.7）、锑标准溶液（4.8）、钻标准溶液（4.9）、镍标准溶液 （4.10）置于100mL容量瓶中，加人4mL硝酸溶液（4.3），用水定容至100mL，摇匀。 4.12铜、铅、镍混合标准溶液：铜、铅、镍均为100mg/L。根据需要分别量取10.00mL铜标准溶液 （4.5）、铅标准溶液（4.6）、镍标准溶液（4.10）的一种或几种置于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液 （4.3），用水定容至100mL，摇匀。 5样品 5.1用聚乙烯瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（4.3）中浸泡，使用前用水冲洗 干净。 5.2分析元素总量的样品，采集后立即加适量硝酸，使硝酸体积分数达到1%。量取10.00mL酸化后 的样品于100mL烧杯中，加入5.0mL硝酸溶液（4.3）并加盖表面血。置于电热板上，在近沸状态下将 样品蒸发近干。冷却后重复上述操作一次，必要时再加入硝酸或高氯酸，直到溶解完全。蒸至近干后， 取下冷却。加水溶解残渣，若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤，转移至100mL容量瓶中，加硝酸溶液 (4.4)定容，摇匀，待测。 5.3分析溶解态元素含量的样品时，样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，得到的滤液立即加适量 硝酸，使硝酸含量达到1%。量取10.00mL酸化后的样品于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容 至100mL，摇匀，待测。 6铜、铅、铋、锑、钻、镍含量的测定一一电感耦合等离子体原子发射光谱法 6.1原理 将经过滤或消解的样品，注入电感耦合等离子体发射光谱仪，由载气带人等离子体，被激发的原子 和离子发射出原子谱线和离子谱线，以元素特征谱线的强度测定其含量。 6.2仪器设备 6.2.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 6.2.2可调试电热板。 6.3试验步骤 6.3.1工作曲线的绘制 取六只100mL容量瓶，分别加入铜、铅、铋、锑、钻、镍混合标准溶液（4.11)0mL、1.00mL、 用高纯氩气等离子体火炬，于推荐波长324.75nm（铜）、220.35nm（铅）、223.06nm（铋）、206.83nm （锑）、228.62nm（钻）、231.60nm（镍）处测定溶液的分析线信号强度。以上述溶液中待测元素的质量浓 度（mg/L）为横坐标，待测元素的分析线的信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。 2