ICS 71.100.40 Y 43 中华人民共和国国家标准 GB/T 38789—2020 口腔清洁护理用品 牙膏中10种元素 含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Oral care and cleansing productsDetermination of 10 elements in toothpastes-Inductively coupled plasma mass spectrometry 2020-04-28发布 2020-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T38789—2020 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会（SAC/TC492）归口。 本标准起草单位：苏州世谱检测技术有限公司、广州华鑫检测技术有限公司、苏州绿叶日用品有限 公司、苏州质量检测科学研究院、广州质量监督检测研究院、黑龙江省轻工科学研究院、无限极（中国）有 苏省药品监督管理局苏州检查分局、苏州市药品检验检测研究中心、常州市食品药品监督检验中心、常 州检验检测标准认证研究院。 本标准主要起草人：寻知庆、宋淑文、代丹、刘冬、李红玉、尚维、张征、刘文玉、叶竹洪、叶嘉荣、张岩、 周奇、孙红梅、褚叶果、王景、李颖怡、陈卫、曹志焰、何霜、侯向昶、刘群林、施兵、李冬亮、朱丹丹、高红影、 戴航、周晓媚、朱钇蓉、周飞、吴燕鹏、郭梦婷、卢剑。 1 GB/T 38789—2020 口腔清洁护理用品牙膏中10种元素 含量的测定电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了牙膏和漱口水中铅、砷、汞、硒、铁、铜、锰、镉、铬和钛10种金属元素的电感耦合等离 子体质谱测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、仪器设备、试验数据处理、检出限与定量限和精密度。 本标准适用于牙膏中铅、砷、汞、硒、铁、铜、锰、镉、铬和钛10种元素的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法 3原理 素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。 4试剂或材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，用水为符合GB/T33087规定的高纯水。 4.1硝酸：优级纯或更高纯度。 4.230%过氧化氢：优级纯。 4.3氢氟酸：优级纯。 4.4硝酸溶液（5%，体积分数）：准确量取50mL硝酸（见4.1），缓慢加入950mL水中，混匀 4.5元素标准储备液（各为1000mg/L）：铅、砷、汞、硒、铁、铜、锰、镉、铬和钛使用具备标准物质证书 的单元素或多元素标准储备液。 4.6内标元素标准储备液（各为1000mg/L）：、锗、钢、佬、、铋等使用具备标准物质证书的单元素 或多元素标准储备液， 4.7混合标准工作溶液：吸取适量元素标准储备液（见4.5），用硝酸溶液（见4.4）逐级稀释配成混合标 准工作溶液系列，各元素质量浓度见附录A中A.1。 注：根据样品消解溶液中元素质量浓度水平，适当调整标准系列中各元素质量浓度范围。 4.8内标工作溶液：取适量内标元素储备液（见4.6），用硝酸溶液（见4.4）配制合适浓度的内标工作溶 液，内标元素使用液参考浓度见附录A中A.2。 注：内标溶液既可在配制混合标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，亦可由仪器在线加。 5仪器设备 5.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 1 GB/T38789—2020 5.2 2分析天平：精密度为0.0001g。 5.3微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解罐 5.4可调式控温电热板：最高温度不低于100℃。 5.5离心机：最高转速不低于4000r/min。 6试验步骤 6.1试样消解 准确称取0.1g～0.3g（精确至0.001g）试样于聚四氟乙烯消解罐中，加人6mL硝酸（见4.1)，混 匀，然后加入2mL氢氟酸（见4.3），旋紧罐盖，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解，微波消解参考 工作条件参见附录B中B.1。消解程序完成后，冷却至室温，打开消解罐，用5mL水冲洗内盖，将消解 罐置于控温电热板上，于120℃加热赶酸1h，冷却后将消化液移至50mL容量瓶中，用15mL水分 3次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中，用硝酸溶液（见4.4）定容至刻度，取部分溶液于离心管中， 4000r/min离心2min，上清液供电感耦合等离子质谱测定。 6.2测定 SAG 6.2.1仪器参考工作条件 仪器参考工作条件，应根据各自仪器性能调至最佳状态。仪器操作参考条件参见附录B中B.2，元 素分析模式参见附录B中B.3。 对没有合适消除干扰模式的仪器，应采用干扰校正方程对测定结果进行校正。铅、镉、砷、硒等元素 干扰校正方程参见附录B中B.4。 6.2.2测定参考条件 测定参考条件，使用调谐液调整仪器各项指标，使灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到 测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素的性质选择相应的内标元素，待测元素推荐选择的质荷比 (m/）和内标元素见附录A中A.2 6.2.3标准曲线的制作 将混合标准工作溶液注人电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，以 待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线 6.2.4试样溶液的测定 将空白溶液和试样溶液分别注人电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响 性范围之内，超出线性范围的试样溶液可用硝酸溶液（见4.4）稀释后进行测定。 6.3空白实验 除不称取试样外，均按6.1～6.2进行测定。 7试验数据处理 试样中待测元素的含量，计算见式（1）： 2