ICS59.080.01 W04 中华人民共和国国家标准 GB/T39109—2020 纺织品 二苯甲酮类紫外线吸收剂的测定 Textiles-Determination of benzophenone ultraviolet absorbents 2021-05-01实施 2020-10-21发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 39109—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国纺织工业联合会提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口。 本标准起草单位：宁波华标检测有限公司、中纺标检验认证股份有限公司、福建宇邦纺织科技有限 标（深圳）检测有限公司、郑州海关技术中心、南宁海关技术中心、福建省纤维检验中心、晋江中纺标检测 有限公司、奥谱天成（厦门）光电有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、浙江省检验检疫科学技术 研究院、浙江万里学院、宁波卫生职业技术学院、石家庄海关技术中心、乌鲁木齐海关技术中心、青岛海 关技术中心。 本标准主要起草人：傅科杰、张慧恩、吴刚、周昆、保琦蓓、郭会清、盖国平、朱峰、朱万伟、吕信龙 彭志洪、冯敏东、赵海浪、连素梅、刘俊、刘鸿飞、蔡芳、王铭、任清庆、冯云。 1 GB/T39109—2020 纺织品二苯甲酮类紫外线吸收剂的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了采用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）测定纺织产品中11种二苯 甲酮类紫外线吸收剂的方法。 本标准适用于各类纺织产品中二苯甲酮类紫外线吸收剂的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经甲醇超声提取，经滤膜过滤净化后，用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）进 行测定和确证，外标法定量。 4试剂 4.1除非另有说明，所用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3异丙醇：色谱纯。 4.4 甲酸：色谱纯。 4.5甲酸溶液：1mL/L。量取1mL甲酸（4.4），用水溶解并定容至1000mL，摇匀。 4.6含1mL/L甲酸的甲醇-异丙醇溶液（70+30）：量取699mL的甲醇（4.2）、300mL的异丙醇（4.3）、 1mL的甲酸（4.4）混合，摇匀。 4.7二苯甲酮类紫外线吸收剂标准物质（纯度≥98%）：见附录A。 4.8二苯甲酮类紫外线吸收剂标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取4.7中规定的标准品，精确到 0.1mg，用甲醇（4.2)将二苯甲酮类紫外线吸收剂标准物质溶解、定容，配制成浓度为1000mg/L的单 组分储备溶液。 注：标准储备溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期宜为3个月 4.9二苯甲酮类紫外线吸收剂标准工作溶液：分别移取适量体积的标准储备溶液（4.8），用甲醇（4.2）稀 释，配制成0.0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L不同浓度的标准工作 溶液。 注：标准工作溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期宜为1个月。 1 GB/T39109—2020 5 设备和仪器 5.1 提取器：具密闭塞，约60mL，由硬质玻璃制成管状。 5.2 超声波发生器：工作频率为40kHz。 5.3 3有机相过滤膜：孔径为0.45μm。 分析天平：分度值分别为0.1mg和0.01g。 5.4 5.5 高效液相色谱仪：带有二极管阵列检测器。 6 分析步骤 6.1 试样的制备和提取 取有代表性试样，剪成约5mm×5mm的小片，混合。从混合样中称取0.5g，精确到0.01g，置于 玻璃提取器（5.1)中，加入30mL甲醇，将提取器置于60℃超声波发生器（5.2）中萃取30min。冷却至 室温后，取适量上清液用有机相过滤膜（5.3）过滤后，采用高效液相色谱仪（5.5）分析。 6.2 液相色谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已 被证明对测试是合适的： a) 色谱柱：亲水性Ci（5μm），250mm×4.6mm，或相当者； b) 流量：0.8mL/min; c) 柱温：30℃； d) 进样量：20.0uL； e) 检测器：二极管阵列检测器(DAD)； f) 检测波长：见表1； 表111种二苯甲酮类紫外线吸收剂物质的检测波长 序号 名称 检测波长/nm 1. 二苯甲酮 258 2 4-羟基二苯甲酮 280 3 2,4-二羟基二苯甲酮 280 4 2,2°，4，4-四羟基二苯甲酮 280 280 5 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 6 2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮 280 7 2,2'-二羟基-4,4'-二甲氧基二苯甲酮 280 8 5-氯-2-羟基二苯甲酮 258 9 2,2'-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮 280 10 2,3,4-三羟基二苯甲酮 310 11 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮 280 2