ICS 87.040 G 50 中华人民共和国国家标准 GB/T 37363.4—2020 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第4部分：多菌灵含量的测定 Determination of biocides content of coating materials- Part 4:Determination of carbendazim content 2020-11-19发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T37363.4—2020 前言 GB/T37363《涂料中生物杀伤剂含量的测定》分为以下几个部分： 第1部分：异噻唑啉酮含量的测定； 一第2部分：敌草隆含量的测定； —第3部分：三氯生含量的测定； 第4部分：多菌灵含量的测定； ..... 本部分为GB/T37363的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由中国石油和化学工业联合会提出 本部分由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）归口。 本部分起草单位：中海油常州涂料化工研究院有限公司、常州光辉新材料研究所有限公司、立邦涂 料（中国）有限公司、三棵树涂料股份有限公司、深圳广田高科新材料有限公司、青岛兴国涂料有限公司、 青岛职业技术学院 本部分主要起草人：李进颖、李广东、赵绍洪、蔡雪娜、戴俊、王亚能、徐新祥、刘泊辰、梁利花、 赵美法、倪维良。 1 GB/T37363.4—2020 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第4部分：多菌灵含量的测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T37363的本部分规定了采用液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱联用法测定涂料中多菌灵 验步骤、试验数据处理、检出限、精密度和试验报告 本部分适用于涂料中多菌灵含量的测定。涂膜及涂料用原材料中多菌灵含量的测定也可参考本 部分。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806—2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807—1991 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808—2015实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 液相色谱法：以甲醇为提取溶剂，用超声提取和离心分离相结合的方法提取试样中的多菌灵，用液 相色谱仪（LC)检测，以保留时间定性，外标法定量。 液相色谱-质谱/质谱联用法：以甲醇为提取溶剂，用超声提取和离心分离相结合的方法提取试样中 的多菌灵。用液相色谱-质谱/质谱联用仪（LC-MS/MS）检测，以保留时间和选择离子定性，外标法 定量。 注1：也可选择其他经确认的合适溶剂作为提取溶剂。 注2：本部分的液相色谱包括高效液相色谱、超高效液相色谱等。 4试剂和材料 除另有规定外，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2乙酸铵：色谱纯。 4.3多菌灵：质量分数不小于99%，或已知纯度。 4.4微孔滤膜：有机相，孔径0.45μm（LC用）；孔径0.22μm（LC-MS/MS用）。 4.5不锈钢金属筛：孔径0.55mm。 1 GB/T37363.4—2020 4.6 6水，GB/T6682—2008—级。 5仪器设备 5.1 液相色谱仪：配置紫外检测器或者二极管阵列检测器，配置反相液相色谱柱。 液相色谱-质谱/质谱联用仪：配置电喷雾离子源和反相液相色谱柱 5.3高速离心机：转速12000r/min以上，可控温。 5.4超声波提取仪：功率500W。 5.5天平：精度0.1mg。 5.6 容量瓶：适合的规格，GB/T12806—2011A级。 5.7 分度吸量管：适合的规格，GB/T12807一1991A级 注：也可使用精度满足要求的其他移液设备，如活塞式移液枪等。 5.8 3单标线吸量管：适合的规格，GB/T12808—2015A级。 注：同5.7的注。 6样品 按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样，取样量根据检验需要确定。 7试验步骤 7.1样品前处理 7.1.1平行试验 平行做两份试验。 7.1.2液相色谱法 将样品搅拌均匀如样品为固态，可在室温下用粉碎设备将样品粉碎，并用不锈钢金属筛（4.5）过 筛」.称取约1g试样（精确至0.1mg），于25mL容量瓶（5.6）中，记录试样质量m.加人约10mL甲醇 （4.1），充分振摇使试样得到最大程度分散，再用甲醇（4.1）稀释至刻度，充分振摇使试样得到最大程度 分散，制成试样溶液，记录定容体积V。用超声波提取仪（5.4）在水浴温度不超过30℃的条件下超声提 取20min后，移取适量上述溶液于离心管中，在离心机腔体温度不超过30℃的条件下离心20min~ 30min，至上层出现清液，记为溶液A，如离心效果不佳，不能有效分层，可适当增加转速或增加离心 时间。 当选择其他溶剂作为提取溶剂时，用单标线吸量管（5.8）移取1mL清液A于10mL容量瓶（5.6） 中，用甲醇（4.1）定容至刻度，记为溶液B。 取适量溶液A或溶液B，用微孔滤膜（4.4）过滤，保留滤液C，用于提取溶液的测定（7.6.1） 7.1.3液相色谱-质谱/质谱联用法 将样品搅拌均匀[如样品为固态，可在室温下用粉碎设备将样品粉碎，并用孔径0.55mm不锈钢金 属筛（4.5）过筛」，称取约0.5g试样（精确至0.1mg），于25mL容量瓶（5.6）中，记录试样质量m，加入 得到最大程度分散，制成试样溶液，记录定容体积V。用超声波提取仪（5.4）在水浴温度不超过30℃C的 条件下超声提取20min后，移取适量上述溶液于离心管中，在离心机腔体温度不超过30℃的条件下离 2