ICS 83.040.20 G 49 中华人民共和国国家标准 GB/T 3780.28—2020 炭黑 第28部分：多环芳烃含量的测定 Carbon blackPart 28:Determination the content of polycyclic aromatic hydrocarbons 2021-10-01实施 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T3780.28—2020 前言 GB/T3780《炭黑》分为以下几个部分： 第1部分：吸碘值试验方法； -第2部分：吸油值的测定； 一第4部分：压缩试样吸油值的测定； 第5部分：比表面积的测定CTAB法； 第6部分：着色强度的测定； 一第7部分：pH值的测定； 第8部分：加热减量的测定； 第10部分：灰分的测定； 第12部分：杂质的检查； -第14部分：硫含量的测定； 第15部分：甲苯抽出物透光率的测定； 第17部分：粒径的间接测定反射率法； 第18部分：在天然橡胶（NR）中的鉴定方法； 第21部分：筛余物的测定水冲洗法； 第22部分：用工艺控制数据计算过程能力指数； 第23部分：逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定； 第24部分：空隙体积的测定； 第25部分：碳含量的测定； 第26部分：炭黑原料油中碳含量的测定； 第27部分：用圆盘式离心光学沉积测量法测定聚集体尺寸分布； 第28部分：多环芳烃含量的测定。 本部分为GB/T3780的第28部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口。 本部分起草单位：双钱集团上海轮胎研究所有限公司、山东耐斯特炭黑有限公司、安徽黑钰颜料新 材料有限公司、四川轻化工大学、中昊黑元化工研究设计院有限公司、杭州希科检测技术有限公司（希科 检测）、江西黑猫炭黑股份有限公司、龙星化工股份有限公司、山东华东橡胶材料有限公司、东营贝斯特 化工科技有限公司、茂名环星新材料股份有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司。 本部分主要起草人：董文武、蒋琦、张建民、吴葆松、张敬雨、厉昌海、聂素青、吕俊英、侯贺钢、 郭灵芝、王山山、陈林东、艾明。 1 GB/T3780.28—2020 炭黑第28部分：多环芳烃含量的测定 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件， 1范围 GB/T3780的本部分规定了用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定炭黑中多环芳烃（PAHs）含量 的方法。 本部分适用于橡胶用炭黑和色素炭黑18种多环芳烃的定性与定量测试。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3778橡胶用炭黑 GB/T7044色素炭黑 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 多环芳烃polycyclicaromatichydrocarbons;PAHs 分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物， 注：根据苯环的连接方式可将多环芳烃分为多苯代脂肪烃、联苯和稠合多环芳烃三类。 4原理 SAC 试样与甲苯混合经超声波水浴萃取多环芳烃，冷却后经膜过滤获得待测组分，用气相色谱-质谱联 用仪（GC-MS)测定，内标法定量。 5试剂和材料 5.1甲苯，分析纯以上。 5.2内标物1，市售有证八氛代萘（Naphthalene-d8），用于校正附录A中1号PAHs。 5.3内标物2，市售有证十氛代芪（Pyrene-d10），或十氛代葱（Anthracene-d1o），或十氛代菲（Phenan threne-dl0），用于校正附录A中2号～10号PAHs。 苯基苯（Triphenyl-benzene），用于校正附录A中11号18号PAHs。 5.518种PAHs混合标准溶液，质量浓度为1000ug/mL，或含18种多环芳烃（参见附录A）的市售有 1 GB/T3780.28—2020 证混合标准溶液。 5.6一次混合溶液（贮备液）的配制，准确移取适量内标物1、内标物2、内标物3，用甲苯稀释成含内标 物1质量浓度为1.0mg/L、内标物2质量浓度为1.0mg/L、内标物3质量浓度为1.0mg/L的混合内标 液。至少需使用3种内标溶液。 合溶液（5.6），用甲苯（5.1）逐级稀释成质量浓度为0.002mg/L0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、 0.10mg/L的含内标质量浓度为0.10mg/L的系列标准溶液。 6仪器和设备 6.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。 6.2超声波水浴，在不放人金属筐时，其功率应大于0.28W/cm，带有内部或外部调温器（温控器）。 6.3 分析天平，分辨力为0.1mg。 6.4过滤膜，聚四氟乙烯（PTFE）材质、直径13mm、孔径0.22μm。 6.5 圆底磨口烧瓶（具塞），50mL。 7样品 7.1 橡胶用炭黑和色素炭黑分别按GB/T3778、GB/T7044的规定进行采样。 7.2采集的样品应置于密闭的样品容器中，并使样品在试验之前达到室温。 8试验步骤 8.1样品的制备和提取 准确称取0.5g样品，精确到0.0001g，放人50mL圆底磨口烧瓶（具塞），准确加人2mL一次混 60min。提取完成后，取出50mL圆底磨口烧瓶冷却至室温并混合均匀，用聚四氟乙烯滤膜过滤后直 接进样或用甲苯稀释后用于测试。 注：待测组分的浓度高于标准曲线的最高点的1.5倍，宜进行稀释。 8.2内标标准曲线的绘制 对18种PAHs混合溶液（使用液）（见5.7）进行气相色谱一质谱联用仪分析，以待测组分的质量浓 准曲线。内标标准曲线的线性相关系数R应大于或等于0.995。 8.3 测定条件 可供参考的GC-MS条件如下： a) 或相当者； b) 升温程序：初始温度50℃，保持2min，以25℃/min的速率升至200℃，再以8℃/min的速 率升至300℃，保持10min； 进样口温度：280℃； d）接口温度：280℃； 2